聚合氯化铝铁检验统一标准.docVIP

聚合氯化铝铁 1、说明 本标准要求了氯化锶车间副产物聚合氯化铝铁技术要求及测试方法。 2、技术要求（暂行） 品名 指标 技术要求，% 检验依据 取样方法 备注 聚 合 铝 铁 FeCl3 ≥4.50 车间送样或车间待检区抽样 Al2O3 ≥1.0 FeCl2 ≤0.20 PH 5-7 比重 实测值 3、试验方法 除尤其注明外，本试验所用试剂均为分析纯，全部用水应符合GB6682中三级水要求。 3.1 FeCl3含量测定—重铬酸钾容量法 3.1.1方法提要 在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量氯化亚锡用氯化汞除去，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。 3.1.2试剂和材料 3.1.2.1盐酸（1+1）； 3.1.2.2氯化亚锡溶液（25%）； 3.1.2.3氯化汞饱和溶液； 3.1.2.4硫磷混酸； 3.1.2.5二苯胺磺酸钠（0.2%）； 3.1.3分析步骤 正确称取约1g试样（正确至0.0001g），加入大约10ml水，再加入HCl(1+1)溶液8ml，加热至沸，趁热滴加10%氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却后加氯化汞饱和溶液2ml，摇匀后静置3分钟，然后加水20ml、硫磷混酸4ml、二苯胺磺酸钠（0.2%）指示剂8滴，用0.1mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色，溶液30s不褪色即为终点，统计滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积。 3.1.4结果计算 FeCl3 (%)= VC X 162.2 X 10-3 X100 M 式中：V——滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积，ml； C——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L； 159.69——和1mol重铬酸钾相当FeCl3质量，单位为g； M——试样质量，g。 3.2 Al2O3含量测定 3.2.1方法提要 在试样溶液中加入过量EDTA溶液，使EDTA和铝及其它金属离子络合，用醋酸标准溶液滴定剩下EDTA，加入氟化物煮沸，使原来已和EDTA络合铝和氟离子生成六氟合三铝，同时释放出等摩尔EDTA，最终用醋酸铅标准溶液滴定溶液中EDTA，求得试样中三氧化二铝含量。 3.2.2试剂和材料 3.2.2.1EDTA标准溶液，0.05mol/L； 3.2.2.2酚酞(1%)； 3.2.2.3氢氧化钠（30%）； 3.2.2.4盐酸(1+1)； 3.2.2.5溴甲酚绿指示剂； 3.2.2.6氨水(1+1)； 3.2.2.7乙酸—乙酸钠缓冲溶液，PH=5.5； 3.2.2.8二甲酚橙指示剂（5%）； 3.2.2.9乙酸铅标准溶液，0.02mol/L； 3.2.2.10氟化钾溶液50%； 3.2.3分析步骤 称取约20g液体试样，转入500ml容量瓶中，稀释定容后待用，此为试样溶液A。移取试样溶液A5ml置于250ml三角瓶中，用滴定管滴加4mlEDTA（0.05mol/L）标准溶液，加2滴酚酞，滴加30%氢氧化钠溶液至溶液呈粉红色，加入HCl(1+1)至溶液红色消失，用水稀释至约100ml，煮沸5分钟，冷却后加入溴甲酚绿指示剂至绿色，加氨水使溶液变红色，加PH=5.5乙酸—乙酸钠缓冲溶液15ml，二甲酚橙（5%）指示剂2滴，用0.02mol/L醋酸铅标准溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点，消耗醋酸铅标准溶液不计体积，立即加入10ml氟化钾溶液(50%)，摇匀后煮沸3分钟，冷却后加2滴二甲酚橙指示剂（5%），用0.02mol/L醋酸铅标准溶液滴定至溶液呈紫红色，30s不褪色即为终点，统计第二次滴定消耗醋酸铅标准溶液体积V。 3.2.4结果计算 Al2O3 (%)= VC X 101.96 X 10-3 X 0.5 X100 M X （5/500） 式中：V——滴定消耗醋酸铅标准溶液体积，ml； C——醋酸铅标准溶液浓度，mol/L； 101.96——和1mol醋酸铅相当三氧化二铝质量，单位为g； M——试样质量，g； 3.3 FeCl2含量测定 3.3.1方法提要 在酸性条件下，用二苯胺磺酸钠做指示剂，用0.1mol/L重铬酸钾标准溶液滴定，依据消耗重铬酸钾标准溶液量，求得试样中氯化亚铁量。 3.3.2试剂和材料 3.3.2.1硫酸，6mol/L； 3.3.2.2磷酸，AR； 3.3.2.3二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%）； 3.3.3分析步骤 正确称取约1g试