中药制剂质量分析 小柴胡片的质量分析 综合实训-小柴胡片的质量分析.pptVIP

-*- 作者：八音魔琴 中药制剂质量分析 ● 综合实训 贰 叁 肆 伍 壹 目录 一清颗粒的质量分析 安神胶囊的质量分析 小儿消食片的质量分析 小柴胡片的质量分析 十全大补丸的质量分析 精诚制药 本草济民 柒 捌 玖 拾 陆 目录 六味地黄丸（浓缩丸）的质量分析 抗病毒口服液的质量分析 老鹳草软膏的质量分析 化痣栓的质量分析 芦丁泡腾片的质量分析 精诚制药 本草济民 任务四 小柴胡片的质量分析 ◎处方 ◎性状 ◎鉴别 ◎检查 ◎含量测定 肆 项目七 中药制剂质量分析综合实训 一、处方 柴胡445g、姜半夏222g 黄芩167g、党参167g 甘草167g、生姜167g 大枣167g 二、性状 本品为灰棕色至黑褐色的片； 或为薄膜衣片，除去包衣后 显灰棕色至黑褐色；气微， 味甜、微苦。 小柴胡片 1 显微鉴别 三、鉴别 取本品，置显微镜下观察。 检测结果：联结乳管直径12?15μm，含细小颗粒状物 （党参）。 纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维 （甘草）。 2 黄芩的鉴别 薄层色谱法 供试品溶液的制备：取本品10片，研细，加乙醇20ml，超声处理20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用盐酸调pH值至2? 3，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲 醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 对照药材溶液的制备：取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液 。 试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇试液。 检测结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 三、鉴别 3 甘草的鉴别 三、鉴别 薄层色谱法 供试品溶液的制备：取本品10片，研细，加乙醇20ml，超声处理20 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每 次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备：取甘草对照药材1g，加水适量，煎煮30分钟，放 冷，滤 过，滤液浓缩至20ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次 20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10ml，正丁 醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液。 试验方法：照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液与对照药材溶液各5?10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40:10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛 硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。 检测结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 1· 重量差异 四、检查 试验方法：取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重比较。 标准规定：每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 重量差异限度 平均片重或标示片重 重量差异限度 0.30g以下 ±7.5％ 0.30g及0.30g以上 ±5％ 2 四、检查 崩解 时限 试验方法：将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处。取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，每管各加1片，加挡板，立即启动崩解仪进行检查。 标准规定：供试品6片，每片均能在1小时内全部崩解，判为符合规定。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 吊篮法 3 四、检查 标准规定 微生物限度 片的原料组成 需氧菌总数（cfu/g） 霉菌和酵母菌总数（cfu/g） 控制菌 不含药材原粉 ≤103 ≤102 不得检出大肠埃希菌（1g）；含脏器提取物的制剂还不得检出沙门菌（10g） 含药材原粉但不含豆豉、神曲等发酵原粉 ≤3×104 ≤102 不得检出大肠埃希菌（1g）；不得检查沙门菌（10g）；耐胆盐革兰阴性菌应小于102 cfu（1g） 含药材原粉且含豆豉、神曲等发酵原粉 ≤105 ≤5×102 不得检出大肠埃希菌（1g）；不得检查沙门菌（10g）；耐胆盐革兰阴性菌应小于102 cfu（1g） 供试品溶液的制备 色谱条件与系统适用性试