岛津高效液相色谱仪使用维修保养操作作业规程.docVIP

1目标：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器正确操作。 2范围：本规程适适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室责任人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,因为样品溶液中各组分在两相中含有不一样分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复数次吸附-解吸分配过程,各组分在移动速度上产生较大差异,被分离成单个组分依次从柱内流出,经过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到统计仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围 0.0001～10 mL/min 流速精度 ±1% 或 ±2μL/min 最大操作压力 44MPa 进样数 216个样品 外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性 ±0.1nm 温控精度 ±0.1℃ 波长范围 190～700nm 噪声 ±2.5×10-6AU 漂移 100×10-6AU/h 4.4设备安装位置 设备名称 放置房间 LC-2030型高效液相色谱仪 精密仪器室 4.5操作方法 4.5.1准备 4.5.1.1准备所需流动相，用适宜0.45μm滤膜过滤，超声脱气20～30min。 4.5.1.2依据待检样品需要更换适宜洗脱柱（注意方向）。 4.5.1.3配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用适宜0.45μm滤膜过滤。 4.5.1.4检验仪器各部件电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4.5.2开机 接通电源，依次开启高效液相色谱仪开关，电脑主机、显示器，待高效液相色谱仪自检结束后，打开色谱工作站。 4.5.3等度洗脱 4.5.3.1排气 打开Purge，点击程序中“自动排气”，系统自动进行排气，若使用多通道，依据实际需要选择通道进行排气；假如不出液，用针头接上“p”管路，进行抽气，至到有液体从“Purge”这个管路排出。 4.5.3.2参数设定 4.5.3.2.1波长设定：在[数据采集]窗口[时间程序视图]中[检测器A]，选择波长(1)输入所需波长。 4.5.3.2.2流速设定：在[数据采集]窗口[时间程序视图]中[泵]，选择泵总流量，输入所需流速。 4.5.3.2.3流动相百分比设定：在[数据采集]窗口[时间程序]中[泵]，选择所用泵，输入泵项下所需浓度百分比。 4.5.3.3设置好后，点击“下载”系统自动根据设置好方法，进行走基线。 4.5.3.4基线平稳后，方可进样。能够进行单次分析或批处理分析。 4.5.3.4.1单次分析:单击[数据采集]窗口助手栏上“单次开始”图标；设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息；点击确定，系统即自动进行单次分析。 4.5.3.4.2批处理分析:单击[数据采集]窗口助手栏上“批处理”图标；从[文件]菜单中选择[新建批处理文件]；设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息；点击保留，保留批处理文件；点击[批处理]助手栏中“批处理开始”，系统即实施批处理程序。 4.5.4梯度洗脱 4.5.4.1排气:打开Purge，点击程序中“自动排气”，系统自动进行排气，若使用多通道或梯度，依据实际需要选择通道进行排气；假如不出液，用针头接上“p”管路，进行抽气，至到有液体从“Purge”这个管路排出。 4.5.4.2参数设定 4.5.4.2.1波长设定：在[数据采集]窗口[时间程序视图]中[检测器A]，选择波长(1)输入所需波长。 4.5.4.2.2流速设定：在[数据采集]窗口[时间程序视图]中[泵]，选择泵总流量，输入所需流速。 4.5.4.3 梯度洗脱设置程序:在[数据采集]窗口[时间程序视图]，选择[时间程序]图标中[LC时间程序]；设置程序洗脱时间及流动相百分比；设置完后应以controllerstop（控制仪器停止）为结尾；点击“时间程序”查看设置时间程序是否正确；点击“泵”选择泵，调整压力限制(最大压力设为20.0MPa)； 4.5.4.4 设置好后，点击“下载”系统自动根据设置好方法，进行走基线。 4.5.4.5 基线平稳后，方可进样。能够进行单次分析或批处理分析。 4.5.4.5.1单次分析:单击[LC实时分析]窗口助手栏上“单次开始”图标；设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息；点击确定，系统即自动进行单次分析。 4.5.4.5.2批处理分析:单击[数据采集]窗口助手栏上“批处理”图标；从[文件]菜单中选择[新建批处理文件]；设置“样品名”“方法文件”“数