OS-QC-402-00注射用参麦冻干粉检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 注射用参麦冻干粉检验操作规程 页数 1 of 7 文件编号 OS-QC-402-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证注射用参麦冻干粉检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于注射用参麦冻干粉检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 性状 1.1仪器用具：白纸、日光灯。 1.2方法步骤：取本品内容物，平铺在洁净的白纸上，厚度约5cm，在日光灯下目测，本品为微黄色的疏松块状物。 2.鉴别 2.1红参 2.1.1仪器用具：分液漏斗、点样器、展开槽、烘箱。 2.1.2试药试剂：正丁醇、甲醇、氯仿、10%硫酸乙醇溶液、硅胶G薄层板、人参皂苷Rb1对照药品、人参皂苷Re对照药品、人参皂苷Rg1对照药品。 2.1.3方法步骤：取本品2瓶内容物，加水10ml使溶解，移至分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，分取正丁醇液，加正丁醇饱和的水溶液洗涤2次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Re、Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（检测方法OS-QC-717-00薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出， 文件名 注射用参麦冻干粉检验 操作规程 文件编号 OS-QC-402-00 页数 2 of 7 晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 3.检查 3.1澄明度 3.1.1仪器用具：澄明度检测仪、注射器。 3.1.2方法步骤：取本品1瓶，加注射用水2ml使溶解，照（检测方法OS-QC-718-00澄明度检查法检验操作规程）的规定检查，应符合规定。 3.2 pH值 3.2.1仪器用具：PH计、烧杯、玻棒。 3.2.2试药试剂：邻苯二甲酸氢钾缓冲液PH4.0、磷酸盐缓冲液PH6.86。 3.2.3方法步骤：取本品1瓶，加注射用水2ml使溶解，依法测定（检测方法OS-QC-701-00pH值测定法检验操作规程）。 3.2.4结果判定：pH值为5.5-6.5判为符合规定；pH值＜5.5或＞6.5判为不符合规定。 3.3水分 3.3.1仪器用具：减压干燥器、分析天平、无水氯化钙干燥管、培养皿。 3.3.2试药试剂：五氧化二磷干燥剂、无水氯化钙干燥剂。 3.3.3方法步骤：取本品，依法测定（检测方法OS-QC-703-00水分测定法检验操作规程第三法）。 3.3.4结果判定：水分≤4.5%判为符合规定；水分＞4.5%判为不符合规定。 3.4装量差异 3.4.1仪器用具：分析天平、烘箱、镊子。 3.4.2试药试剂：乙醇。 3.4.3方法步骤：取供试品5瓶（5支），除去标签、铝盖，容器外壁用乙醇洗净，干燥，开启时注意避免玻璃屑等异物落入容器中，分别迅速精密称定，倾出内容物，容器可用水、乙醇洗净，在适宜条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，求出每瓶（支）的装量与平均装量。将每1瓶（支）的装量与平均装量相比较装量差异 文件名 注射用参麦冻干粉检验 操作规程 文件编号 OS-QC-402-00 页数 3 of 7 限度应在±5%内。如有1瓶（支）不符合，应另取10瓶(支)复试，均应符合规定。 3.4.4每1瓶（支）的装量与平均装量相比较装量差异限度应在±5%内判为符合规定；反之则判为不符合规定。 3.5钾离子 3.5.1仪器用具：刻度吸管、烧杯、玻棒。 3.5.2方法步骤：取本品1瓶，加注射用水2ml使溶解，依法检查（OS-QC-711-00 注射剂有关物质检查法检验操作规程），应符合规定。 3.6草酸盐 3.6.1仪器用具：刻度吸管、量筒、玻棒、烧杯。 3.6.2方法步骤：取本品1瓶，加注射用水2ml使溶解，依法检查（OS-QC-711-00 注射剂有关物质检查法检验操作规程），不得出现浑浊或沉淀。 3.6.3结果判定：溶液澄清判为符合规定；出现浑浊或沉淀则判为不符合规定。 3.7蛋白质 3.7.1仪器用具：玻棒、刻度吸管、量筒、烧杯。 3.7.2试药试剂：鞣酸试液（见试液配制方法）。 3.7.3方法步骤：取本品1瓶，加注射用水2ml使溶解，量取1ml，加鞣酸试液1-3滴，不得出现混浊。 3.7.4结果判定：溶液澄清判为符合规定；出现混浊则判为不符合规定。 3.8鞣质 3.8.1仪器用具：玻棒、刻度吸管、量筒、烧杯。 3.8.2试