OS-QC-205-00纯化水检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 纯化水检验操作规程 页数 1 of 5 文件编号 OS-QC-205-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证纯化水的检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于纯化水的检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 1.性状 1.1仪器用具：烧杯。 1.2方法步骤：取本品适量置洁净的烧杯中，目测为无色的澄明液体；无臭，口尝无味。 2. 检查 2.1酸碱度 2.1.1仪器用具：量筒。 2.1.2试药试剂：甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液。（见指示液配制方法）。 2.1.3方法步骤：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 2.1.4结果判定：不显蓝色判为符合规定；反之则判为不符合规定。 2.2氯化物、硫酸盐与钙盐 2.2.1仪器用具：试管、刻度吸管。 2.2.2试药试剂：硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液。（见试液配制方法）。 2.2.3方法步骤：取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。 文件名 纯化水检验操作规程 文件编号 OS-QC-205-00 页数 2 of 5 2.2.4结果判定：三支试管中溶液均澄清判为符合规定；浑浊则判为不符合规定。 2.3硝酸盐 2.3.1仪器用具：试管、水浴锅、移液管、分析天平。 2.3.2试药试剂：10%氯化钾溶液、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸、硝酸钾。（见溶液配制方法）。 2.3.3方法步骤：取本品5ml，置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的顔色比较，不得更深（0.000006%）。 2.3.4结果判定：样品液颜色比对照液浅，判为符合规定；反之则判为不符合规定。 2.4亚硝酸盐 2.4.1仪器用具：纳氏比色管、移液管、量筒。 2.4.2试药试剂：对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）、盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）、亚硝酸钠。 2.4.3方法步骤：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100mL，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的顔色比较，不得更深（0.000002%）。 2.4.4结果判定：样品液颜色比对照液浅，判为符合规定；反之则判为不符合规定。 2.5氨 2.5.1仪器用具：量筒、比色管。 2.5.2试药试剂：碱性碘化汞钾试液、氯化铵。（见试液配制方法）。 2.5.3方法步骤：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml， 文件名 纯化水检验操作规程 文件编号 OS-QC-205-00 页数 3 of 5 加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。 2.5.4结果判定：样品液颜色比对照液浅，判为符合规定；反之则判为不符合规定。 2.6二氧化碳 2.6.1仪器用具：具塞量筒、量筒。 2.6.2试药试剂：氢氧化钙试液。（见试液配制方法）。 2.6.3方法步骤：取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。 2.6.4结果判定：1小时内溶液不发生浑浊判为符合规定；反之则判为符合规定。 2.7易氧化物 2.7.1仪器用具：量筒、电炉、刻度吸管。 2.7.2试药试剂：稀硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/l）。（见溶液和滴定液配制方法）。 2.7.3方法步骤：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/l）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 2.7.4结果判定：煮沸