MS-QC-014-00 容量仪器校正规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 容量仪器校正规程 页数 1 of 2 文件编号 MS-QC-014-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：建立一个保证分析结果的准确性，从而在容量分析中对容量仪器进行校正的标准操作规程，规定容量仪器校正操作。 范围：适用质量保证部玻璃仪器的校正。 职责：QC化验员、计量人员负责执行本标准，质量保证部经理负责监督实施。 规程： 1.容量仪器校正的原理 1.1容量仪器的容积并不一定与它所标示的容积一致，在容量分析中应用的容器都需要很准确的体积，否则，将会影响分析结果的准确性。 1.2不同温度下水的密度已经准确测得，它为玻璃仪器的体积校正提供了依据。 1.3玻璃容器的校正就是称量定量的水，然后根据该温度下水的密度将水的重量折算成体积。 1.4常用需校正的玻璃容器有：滴定管、移液管、容量瓶三种。 2.滴定管的校正 2.1称量一个清洁、干燥的具塞锥形瓶，其空瓶重W1。 2.2将蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调节弧形液面到刻度“0”处，然后按照滴定速度放出一定体积的水到已称量的具塞锥形瓶中，再称量瓶和水的重量为W2。 2.3（W2-W1）即得水的重量，查表得该实验温度下1ml水的重量Wo。 2.4（W2-W1）/Wo即可得到滴定管真实体积。 2.5一般常量滴定分五段进行校正，如25ml滴定管可按0~5ml，5~10ml，10~20ml，20~25ml等五段进行校正。 2.6滴定管的允许误差（ml） 文件名 容量仪器校正规程 文件编号 MS-QC-014-00 页数 2 Of 3 容量 5ml 10ml 25ml 50ml 100ml A级 ±0.01 ±0.02 ±0.03 ±0.05 ±0.10 B级 ±0.03 ±0.04 ±0.06 ±0.10 ±0.20 3. 移液管的校正 3.1称量一个清洁干燥的具塞锥形瓶，其空瓶重为W1。 3.2.将移液管洗净，吸取蒸馏水到标线以上，缓缓调节液面弧形到标线，将水放入已称量的具塞锥形瓶中，再称量水和瓶的重量W2。 3.3(W2-W1)即得水的重量，查表得该实验温度下1ml水的重量WO，（W2-W1）/WO即为移液管的真实体积。 3.4移液管的允许误差（ml） 容量 1ml 2ml 5ml 10ml 20ml 25ml 50ml 100ml A级 ±0.006 ±0.006 ±0.01 ±0.02 ±0.03 ±0.04 ±0.05 ±0.08 B级 ±0.015 ±0.015 ±0.02 ±0.04 ±0.06 ±0.10 ±0.12 ±0.16 4.容量瓶的校正 4.1先将洗净的容量瓶在室温晾干后，称量空瓶重W1。 4.2将容量瓶注满蒸馏水到标线，再次称量瓶和水重W2。 4.3(W2-W1)即为瓶中水的重量，查得该温度下1ml水的重量Wo， （W2-W1）/WO即为容量瓶的真实体积。 4.4容量瓶的允许误差（ml） 容量 10ml 25ml 50ml 100ml 250ml 500ml 100ml 2000ml A级 ±0.02 ±0.03 ±0.05 ±0.1 ±0.1 ±0.15 ±0.30 ±0.50 B级 ±0.04 ±0.06 ±0.10 ±0.20 ±0.20 ±0.30 ±0.60 ±0.00 文件名 容量仪器校正规程 文件编号 MS-QC-014-00 页数 3 Of 3 5. 容量仪器校正的注意事项 5.1所用的蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。 5.2.待校正的仪器，应仔细洗净（常用清洁液洗涤），洗至内壁应完全不挂水珠。滴定管和移液管不必干燥，容量瓶必须干燥后才能校正。 5.3校正时所用锥形瓶必须干净，瓶外须干燥。 5.4在开始放水前，滴定管或移液管尖端与外面的水必须除去。 5.5如室温有变化，须在每次放下蒸馏水时，记录水的温度。 5.6一般每个仪器应校正2次。不同温度下1ml水的重量如下表： 温度℃ 1ml水在真空中重(g) 1ml水在空气中重(g) 温度℃ 1ml水在真空中重(g) 1ml水在空气中重(g) 10 0.99973 0.99839 21 0.99802 0.99700 11 0.99963 0.99832 22 0.99780 0.99780 12 0.99952 0.99823 23 0.99757 0.99660 13 0.99940 0.99814 24 0.99732 0.99638 14 0.99927 0.99804 25 0.99707 0.99617 15 0.99913 0.99793 26 0.99681 0.99593 16 0.99897 0.99780 2