OS-QC-405-00苦碟子注射液检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 苦碟注射液检验操作规程 页数 1 of 5 文件编号 OS-QC-405-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证苦碟注射液检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于苦碟注射液检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 性状 1.1仪器用具：烧杯、玻璃棒、日光灯。 2方法步骤：取本品在日光灯下目测，本品为浅黄棕色至黄棕色的澄明液体 2.鉴别 2.1仪器用具：烧杯、玻棒、量筒、分液漏斗、超声器、硅胶GF254薄层板、展开槽、烘箱、紫外灯（254nm）、分析天平、刻度吸管。 2.2试度试剂：50％乙醇、0.05mol/L磷酸氢二钠溶液、氯仿、醋酸乙酯、异丙醇、水、氨水、腺苷对照品。 2. 3方法步骤：取本品20ml，蒸干，残渣加50％乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取腺苷对照品，加50％乙醇制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（OS-QC-717-00 薄层色谱法检验操作规程），吸取供试品溶液5μl、对照品溶液4μl，分别点于同一以　0.05mol/L磷酸氢二钠溶液制成的硅胶GF254薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－异丙醇－水－氨水（8:2:6:0.4:0.6）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3.检查 3.1 pH值 文件名 苦碟子注射液检验操作规程 文件编号 OS-QC-405-00 页数 2 of 5 3.1.1仪器用具：PH计、烧杯、玻棒。 3.1.2试药试剂：磷酸盐缓冲液PH4.0、磷酸盐缓冲液PH6.86。 3.1.3方法步骤：取本品依法测定（检测方法OS-QC-701-00pH值测定法检验操作规程）。 3.1.4结果判定：pH值为5.5-7.2，判为符合规定；pH值＜5.5或＞7.2判为不符合规定。 3.2硫酸盐 3.2.1仪器用具：刻度吸管、烧杯、玻棒。 3.2.2试药试剂：标准硫酸钾溶液。 3.2.3方法步骤：取本品2ml，依法检查（检测方法OS-QC-710-00硫酸盐检查法检验操作规程），与标准硫酸钾溶液1ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。 3.3钙盐 3.3.1仪器用具：刻度吸管、烧杯、玻棒。 3.3.2试药试剂：草酸铵试液。 3.3.3方法步骤：取本品2ml, 草酸铵试液1ml,摇匀，放置10分钟，不得显混浊。 3.3.4结果判定：溶液澄清判为符合规定；出现浑浊则判为不符合规定。 3.4蛋白质 3.4.1仪器用具：玻棒、刻度吸管、量筒、烧杯。 3.4.2试药试剂：鞣酸试液（见试液配制方法）。 3.4.3方法步骤：取本品1ml，加鞣酸试液1～3滴，混匀，不得出现浑浊。 3.4.4结果判定：溶液澄清判为符合规定；出现浑浊则判为不符合规定。 3.5鞣质 3.5.1仪器用具：玻棒、刻度吸管、量筒、烧杯。 3.5.2试药试剂：1%鸡蛋清的生理盐水。 3.5.3方法步骤：取本品1ml，加新配制的含1%鸡蛋清的生理盐水5ml，摇匀，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。 3.5.4结果判定：溶液澄清判为符合规定；出现浑浊或沉淀则判为不符合规定。 3.6树脂 文件名 苦碟子注射液检验操作规程 文件编号 OS-QC-405-00 页数 3 of 5 3.6.1仪器用具：刻度吸管、胶头滴管、具塞试管、分液漏斗。 3.6.2试药试剂：氯仿、醋酸。 3.6.3方法步骤：取本品5ml，加氯仿10ml，振摇提取，分取氯仿液，蒸干，残渣加醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，应无絮状物析出。 3.6.4结果判定：溶液放置30分钟，无絮状物析出判为符合规定；反之则判为不符合规定。 3.7草酸盐 3.7.1仪器用具：刻度吸管、量筒、玻棒、烧杯。 3.7.2方法步骤：取本品2ml，依法测定（检测方法OS-QC-711-00注射剂有关物质检查法检验操作规程），不得出现浑浊或沉淀。 3.7.3结果判定：溶液澄清判为符合规定；出现浑浊或沉淀则判为不符合规定。 3.8钾离子 3.8.1仪器用具：刻度吸管、烧杯、玻棒。 3.8.2试药试剂：标准钾离子溶液。 3.8.3方法步骤：取本品2ml，蒸干，依法测定（检测方法OS-QC-711-00注射剂有关物质检查法检验操作规程），与标准钾离子溶液0.8ml依法制成的对照液比较，不得更浓。 3.9不溶性微粒 3.9.1仪器用具：不溶性微粒测定仪、玻棒、烧杯、量筒。 3.9.2方法步骤：取本品5支，与经0.45μm微孔滤膜滤过的5％葡萄糖注射液500ml混匀，作为供