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重金属检查法 定义:重金属系指在实验条件下能与 硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 * 标准铅溶液的制备 重金属检查法 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 生产中遇到铅的机会较多，且铅又易在体内积蓄中毒，所以检查时以铅为代表。重金属影响药物的稳定性及安全性。 * 【中国药典95版】附录中规定了四种方法： 第一法 除另有规定外， 取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟，经滤膜(孔径3μm)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。 * 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。 * 第二法 除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml； 照上述第一法检查，即得。 * 第三法 除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。 * 第四法 仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上一合适橡皮管。 * 标准铅斑的制备 精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯中，用水或该药品项下规定的溶剂稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。 * 检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试液10ml，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法操作,将生成的斑点与标准铅斑比较,不得更深。 若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤，如滤膜上有污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不再染色；然后取滤液10ml,照标准铅斑的制备,自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法操作，并照上述检查法中所述比较，即得。 * ?重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。中国药典2005年版二部附录Ⅷ H采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅（Pb）的限量表示 * 1.2 由于实验条件不同，分为4种检查方法 ： 第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限