实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定.docxVIP

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定 、目的要求 1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法 2、掌握复方片剂的分析特点。 、基本原理 复方对乙酰氨基酚片中含有 对乙酰氨基酚 、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分 各成分之间性质差异大。 乙酰水杨酸为芳酸类药物， 具酸性，Ka＝3.27×10-4， 可用酸量法测定；对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在 芳伯氨基， 可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定； 咖啡因为黄嘌呤类生物 碱，碱性极弱， Kb＝0.7×10-14，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将 其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。 反应式表示如下： 1、乙酰水杨酸的测定原理 NaOH NaOH 等当点时，由于生成物水杨酸钠的水解， 溶液呈微碱性， 所以选用碱性区域变色 的指示剂 --酚酞 2、对乙酰氨基酚的测定原理 ＋ 2 I+KI+H 2SO4CH3HI I 4 +KHSO 4 ＋ 2 I+KI+H 2SO4 CH3 HI I 4 +KHSO 4 I2（剩余 ）+2Na 2S2O3 2NaI+Na 2 S4O6 三、实验方法 取本品 20 片，精密称定，研细备用。 （一）乙酰水杨酸的含量测定 药典规定每片检品中含乙酰水杨酸应为 0.219g～0.242g。 精密称取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸 0.4g），置分液漏斗中，加水 15ml，摇匀，用 氯仿振摇提取 4 次（20ml，10ml，10ml，10ml），提取氯仿液用 同一分水 10ml 洗涤，合并氯仿洗液，置水浴上蒸干，残渣加 中性乙醇 （对酚酞 指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液 3滴，用 0.1mol/L氢氧化钠液滴定， 即得。每 1ml0.1mol/L 氢氧化钠液相当于 18.02mg 的 C9H8O4。 按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数 g / 片＝T V f g / 片＝ T V f W 称样量 W 平均片重 其中： T－为滴定度； V－消耗滴定液体积； f-为滴定液浓度校正因子 二）对乙酰氨基酚的含量测定 药典规定每片检品中含对乙酰氨基酚应为 0.120g～0.132g。 精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.25g），置锥形瓶中，加 稀硫酸 25ml，缓缓加热回流 60 分钟，冷却至室温，将析出的水杨酸滤过，滤渣 与锥形瓶用盐酸液 （1→2）40ml，分数次洗涤，每次 5m1，合并滤液与洗液，加 溴 化钾 3g溶解后，将滴定管的尖端插入液面下约 2/3 处，在不低于 20℃的温度下， 用 0.lmol/L 亚硝酸钠 液迅速滴定， 随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出 液面，用少量的水将尖端洗涤， 洗液并入溶液中继续缓缓滴定， 至用细玻棒蘸取 溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板 上，即显蓝色的条痕， 停止 滴定， 5 分钟后再蘸取少许，划过一次，如仍显蓝色的条痕，即达终点。每 lml 的 0.lmol/L 亚硝酸钠液相当于 15.12mg 的 C8H9NO2。 按下式计算每片含对乙酰氨基酚的克数： 0.01512 V M NaNO2 g / 片 T V f 平均片重 0.1 W平均片重 W称 W称样量 平均片重 式中： M N aNO 2为亚硝酸钠液的实际浓度， 0.1为亚硝酸钠液的理论浓度 （三）咖啡因的含量测定 药典规定每片检品中含咖啡因应为 27.0～ 31.5mg。 精密称取上述细粉适量 （约相当于咖啡因 50mg），加 稀硫酸 5ml，振摇数分钟 使咖啡因溶解，滤过，滤液置 50ml 容量瓶中，滤器与滤渣用水洗涤三次，每次 5m1，合并滤液与洗液，精密加 0.lmol/L 碘液 25m1，用水稀释至刻度，摇匀， 在约 25℃避光放置 15 分钟，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 25m1 置碘量瓶中，用 0.05mol/L 硫代硫酸钠液 滴定，至近终点时，加 淀粉指示液 ，继 续滴定至蓝色消失， 并将滴定结果用空白试验校正， 即得。 每 lml 的 0.1mol/L 碘 液相当于 5.305mg 的 C8H10N4O2· H2O。 按下式计算每片含咖啡因的 mg 数 2 T V I2 W 称样量2 T V 空 V样 M Na 2S2O3 20 W 称样量 四、预习提要 采用三种方法分别测定乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、咖啡因含量的原理及有关问 题讨论。 测定乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、咖啡因时，各自的取样量如何计算 ? 画出乙酰水杨酸提取及洗涤的装置草图。 画出对乙酰氨基酚水解回流的装置草图及滴定装置图。 测定乙酰水杨酸时，加入中性乙醇的作用是什么？如何配制 ? 测定乙酰水杨酸时，为什么要提取？ 测定对乙酰氨基酚时，加入 KBr 的作用是什