羟甲香豆胶囊（0.4g)中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 羟甲香豆素胶囊中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/C-015-00 页 数 PAGE 2 / 2 广州东康药业有限公司 羟甲香豆素胶囊（0.4g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/C-015-00 页数： PAGE 1 /2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验羟甲香豆素胶囊中间产品规定 一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于羟甲香豆素胶囊中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1． 性状：本品为硬胶囊，内含白色或类白色粉末。 2． 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 乙醇 2.1.2 氢氧化钠试液 2.1.3 稀盐酸 2.1.4 移液管 2.1.5 试管 2.1.6 紫外分光光度计 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品适量，加乙醇2ml使溶解，在日光下显浅紫色荧光；加氢氧化钠试液2滴，溶液显蓝色荧光，加入稀盐酸2～3滴，荧光即消失，在紫外光下照射显强黄绿色荧光。 3 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 电子天平 (万分之一克) 3.1.2 BJIA片剂崩解度仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 崩解时限： 取样品6粒，按崩解时限检查法 (SOP-QC -330-00) 检查，除另有规定外，应符合规定。 3.2.2 装量差异： 照胶囊剂装量差异检查法 (SOP-QC-335-00) 检查，±7.5%装量差异限度为符合规定。 4． 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1 研钵 4.1.2 棕色量瓶 (100ml、50ml) 4.1.3 氢氧化钠溶液 (0.1mol/L) 4.1.4 滤纸、漏斗架、漏斗 4.1.5 移液管 (5ml、10ml) 4.1.6 紫外分光光度计 4.1.7 电子天平 (万分之一克) 4.2 检验步骤 4..2.1 避光操作，取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量 (约相当于羟甲香豆素0.1g)，置100ml棕色量瓶中，精密加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，振摇使羟甲香豆素溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置棕色量瓶中，加0.002mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置100ml棕色量瓶中，加0.002mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法 (SOP-QC-301-00) ，在360nm的波长处测定吸收度，按羟甲香豆素 (C10H8O3) 为标示量的93.0～107.0%为符合规定。 计算： 供试品%= 式中 A：为样品溶液吸收度； ：为样品的平均装量； E：为该样品的吸收系数； W：为样品的取样量 (g)。 规格： 0.4g；