氢化可的松检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 氢化可的松检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-037-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 4 PAGE 2 广州东康药业有限公司 氢化可的松检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-037-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验氢化可的松规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于氢化可的松的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1． 性状 本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭，初无味，随后有持续的苦味；遇光渐变质。本品在乙醇或丙酮中略溶，在氯仿中微溶，在乙醚中几乎不溶，在水中不溶。 1.1 熔点 取本品，按熔点测定法(SOP-QC-307-00)，熔点为212-222℃，熔融时同时分解为符合规定。 1.2 比旋度 取本品，精密称定250mg置25ml量瓶，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，按(SOP-QC-310-00) 测定，比旋度为+162°至+169°为符合规定。 式中： a：旋光仪读数； W：样品称重量（mg）； B：水分含量（%）。 1.3 吸收系数 精密称取本品50mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精吸2ml置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在242nm的波长处测定吸收度，吸收系数为422-448为符合规定。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 乙醇 2.1.2 硫酸苯肼试液 2.1.3 硫酸 2.1.4 烧杯 2.1.5 移液管(1ml，2ml，10ml) 2.1.6 红外分光光度计 2.1.7 电炉 2.1.8 电子天平(万分之一克) 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约0.1mg,加乙醇1ml溶解后,加新配的硫酸苯肼试液8ml，在70℃加热15分钟，即显黄色为符合规定。 2.2.2 取本品约2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分钟,显棕黄色至红色，并显绿色荧光；将此溶液倾入10ml水中，即变成黄色至橙黄色，并微带绿色荧光，同时生成少量絮状沉淀为符合规定。 2.2.3 取本品，按红外光光度法(SOP-QC-302-00)检验，红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集283图）一致。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氯仿-甲醇(9:1) 3.1.2 二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385：60：30：2) 3.1.3 碱性四氮唑蓝试液 3.1.4 移液管(2ml) 3.1.5 电子天平(万分之一克) 3.1.6 容量瓶(10ml,100ml) 3.1.7 微量进样器 3.1.8 层析缸 3.1.9 称量瓶 3.1.10 恒温烘箱 3.1.11 喷雾器 3.1.12 硅胶G薄层板 3.2 项目与步骤 3.2.1 其他甾体 取本品，精密称取30mg，置10ml量瓶中，加氯仿-甲醇（9:1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密吸取2ml，置100ml量瓶中，加氯仿-甲醇（9:1）稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385:60:30:2)为展开剂，展开后，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深为符合规定。 3.2.2 干燥失重 称取本品约1.0g，置称量瓶中，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)，在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%为符合规定。 4. 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 C18硅胶色谱柱 4.1.2 炔诺酮对照品、氢化可的松对照品 4.1.3 甲醇、称量瓶 4.1.4 容量瓶（50ml,100ml）、单标移液管(5ml,10ml) 4.1.5 注射器（10ml），过滤器，滤膜