氢氧化铝检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 氢氧化铝检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-060-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 氢氧化铝检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/F-060-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验氢氧化铝辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于氢氧化铝的检验。 职责： 检验员，检验室主任。 规程： 性状： 本品为白色无晶形粉末；无臭，无味。 本品在水或乙醇中不溶；在稀无机酸或氢氧化钠溶液中溶解。 2． 鉴别 取本品约0.5g，加稀盐酸10ml，加热溶解后，显铝盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 检查 3.1 试制与仪器 3.1.1 盐酸滴定液(0.1mol/L) 3.1.2 溴酚蓝指示液 3.1.3 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 3.1.4 酚酞指示液 3.1.5 稀硝酸 3.1.6 标准氯化钠溶液 3.1.7 稀盐酸 3.1.8 标准硫酸钾溶液 3.1.9 盐酸 3.1.10 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.11 稀硫酸 3.1.12 电子天平(万分之一克) 3.1.13 具塞锥形瓶 3.1.14 水箱 3.1.15 容量瓶,刻度吸管,烧杯 3.1.16 滴定管 3.2 项目与步骤 3.2.1 制酸力： 取本品约0.12g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加入盐酸滴定液(0.1mol/L)50ml，密塞。在37℃不断振摇1小时，放冷后，加溴酚蓝指示液6～８滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1g消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得少于230ml，为符合 规定。 3.2.2 碱金属碳酸盐： 取本品0.20g，加新沸过的冷水10ml，混匀后，滤过，滤液中加酚酞指示液2滴；如显粉红色加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.10ml，粉红色应消失。 3.2.3 氯化物 取本品0.10g，加稀硝酸6ml，煮沸溶解后，放冷，加水稀释成20ml，滤过；分取滤液5ml，依法检查（SOP-QC-318-00），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）为符合规定。 3.2.4 硫酸盐： 取本品0.1g，加稀盐酸3ml，煮沸溶解后，放冷，加水稀释成50ml，滤过；分取滤液25ml，依法检查（SOP-QC-319-00）与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）为符合规定。 3.2.5 重金属： 取本品1.0g，加盐酸5ml，置水浴上蒸干，再加水5ml，搅匀，继续蒸发至近干时，搅拌成干燥的粉末，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水10ml,微热溶解后，滤过，滤液中加水适量使成25ml，依法检查（SOP-QC-322-00）含重金属不得过百万分之三十为符合规定。 3.2.6 砷盐： 取本品0.20g，加稀硫酸10ml，煮沸，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（SOP-QC-323-00）应符合规定(0.001%)。 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 盐酸 4.1.2 氨试液 4.1.3 稀盐酸 4.1.4 醋酸-醋酸铵缓冲液(PH6.0) 4.1.5 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 4.1.6 二甲酚橙指示液 4.1.7 锌滴定液(0.05mol/L) 4.1.8 电子天平(万分之一克) 4.1.9 量瓶,刻度吸管 4.1.10 电炉 4.1.11 滴定管 4.2 检验步骤 取本品约0.6g，精密称定，加盐酸与水各10ml，加热溶解后，放冷至室温，滤过，滤液置250ml量瓶中，滤器用水洗涤，洗液并入量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸-醋酸铵缓冲液(PH6.0)10ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml，煮沸3～ 5分钟，放冷至室温，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的Al2O3。 含量%= 类别： 抗酸药； 贮藏： 密封保存。