去痛片中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 去痛片中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-071-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 5 PAGE 2 广州东康药业有限公司 去痛片（复方）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-071-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验为检验去痛片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于去痛片中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1. 性状: 本品为白色片。 2. 鉴别： 2.1试剂与仪器 2.1.1 纯化水 2.1.2 稀盐酸 2.1.3 三氯化铁试液 2.1.4 稀硫酸 2.1.5 氢氧化钠溶液-水(1:10) 2.1.6 10% 吡啶溶液 2.1.7 氯仿合 2.1.8 重铬酸钾试液 2.1.9 铜吡啶试液 2.1.10 盐酸、硫酸 2.1.11 氯酸钾 2.1.12 氨试液 2.1.13 电子天平（万分之一克） 2.1.14 移液管（4ml，10ml，5ml，50ml） 2.1.15 试管、量筒、滴管 2.1.16 漏斗、漏斗架 2.1.17滤纸 2.1.18小型三用水箱 2.1.19 烧杯、三角瓶 2.1.20 分液漏斗 2.2 检验步骤 2.2.1 取本品的细粉适量（约相当于氨基比林20mg），加水10ml，强力振摇5分钟，滤过，滤液中加盐酸2滴与三氯化铁试液数滴，即显蓝紫色，再加稀硫酸数滴变为紫红色，为符合规定。 2.2.2 取本品的细粉适量（约相当于苯巴比妥10mg），加氢氧化钠溶液-水（1：10）0.5ml,振摇，加10%吡啶溶液4ml，再加铜吡啶试液2-3滴，即显紫堇色或发生紫堇色沉淀为符合规定。 2.2.3 取本品的细粉适量（约相当于非那西丁0.15g），用乙醚浸渍，滤过，蒸去乙醚，取残渣约0.1g，加盐酸1ml，缓缓煮沸3分钟后，加水10ml，放冷，滤过，滤液加重铬酸钾试液1滴，即显紫堇色，随即变成宝石红色为符合规定。 2.2.4 取本品的细粉适量（约相当于咖啡因20mg），置分液漏斗中，加水与稀硫酸各5ml，再加氯仿20ml，振摇，分取氯仿层，滤过，滤液蒸干，加盐酸1ml，使咖啡因溶解后，加氯酸钾50mg，置水浴上蒸干，加氨试液数滴，即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失为符合规定。 3 . 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 纯化水、烧杯 3.1.2 崩解仪 3.1.3 脆碎仪 3.1.4 电子天平（万分之一克） 3.1.5 量筒 3.1.6 研钵 3.1.7 吹风机 3.2 项目与步骤 3.2.1 崩解时限： 取样品6片，按（SOP-QC-330-00）检查，各片应在15分钟内全部崩解，如有1片崩解不完全，应另取6片，按同样方法复试，均应全部崩解完全为符合规定。 3.2.2脆碎度：取本品约20片，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重（按SOP-QC-333-00）检查，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片；如减失重量超过1%时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片，为符合规定。 3.2.3 重量差异： 取本品20片，按（SOP-QC-334-00）检查，±7.5%重量差异为符合规