曲咪新乳膏中间产品检验操规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 曲咪新乳膏中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-057-00 页 数 PAGE 3 / 2 广州东康药业有限公司 曲咪新乳膏（10g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Z-057-00 页数： PAGE 1 /2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验曲咪新乳膏中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于曲咪新乳膏中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1．性状： 本品为乳剂型基质的乳白色软膏。 2．鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 乙醇、丙酮 2.1.2 醋酸曲安奈德对照品 2.1.3 硅胶G薄层板 2.1.4 二氯甲烷一醋酸甲酯一水 (100：50：50) 2.1.5 碱性四氮唑蓝试液 2.1.6 甲醇、乙醚 2.1.7 二苯胺试液 2.1.8 氯仿 2.1.9 盐酸溶液(1mol/L) 2.1.10 氢氧化钠溶液 (2mol/L) 2.1.11 乙酰丙酮水溶液(2%) 2.1.12 对二甲氨苯甲醛试液 2.1.13 电子天平、水箱 2.1.14 恒温烘箱 2.1.15 刻度吸管、量筒 2.1.16 微量进样器 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品2g，加乙醇35ml，在水浴中加热溶解，然后置冰浴中冷却，滤过，滤液再置水浴中冷却，滤过，滤液作为供试品溶液；另取醋酸曲安奈德对照品2mg，用丙酮溶解并稀释至5ml，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00) 试验，取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，用二氯甲烷-醋酸甲酯-水 (10：50：50) 振摇混合，放置使分层，取下层澄清液为展开剂，展开后，晾干，在105℃烘10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视，供试品液所显主斑点的颜色与位置,应与对照品溶液的主斑点相同为符合规定。 2.2.2 取本品约1g，加甲醇10ml，温热使溶解，在冰箱中放置使温度达10℃左右，滤过,，滤液于水浴上浓缩至近干，加二苯胺试液数滴，应显深蓝色为符合规定。 2.2.3 取本品10g，加乙醚10ml与氯仿10ml，基质溶解后加水5ml提取，取水层适量，加1mol/L盐酸溶液5ml，在水浴中加热10分钟，加2mol/L氢氧化钠溶液5ml和2%乙酰丙酮水溶液2ml，置水浴上加热5分钟，冷却后加对二甲氨基苯甲醛试液2ml，应显樱桃红色为符合规定。 3 检查： 3.1 粒度 照粒度测定法 (SOP-QC-336-00) 检查，应符合规定。 3.2 装量 照最低装量检查法 (SOP-QC-332-00) 检查，应符合规定。 4 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1 醋酸曲安奈德对照品 4.1.2 氯仿、无水乙醇 4.1.3 氯化三苯四氮唑试液 4.1.4 氢氧化四甲基铵试液 4.1.5 恒温烘箱、水箱 4.1.6电子天平 (万分之一克) 4.1.7 分液漏斗、滤纸 4.1.8 刻度吸管、量瓶、量筒、烧杯 4.1.9 紫外分光光度计 4.1.9 具塞比色管 4.2 检验步骤 对照品溶液的制备： 精密称取经105℃干燥到恒重的醋酸曲安奈德对照品适量，加氯仿制成每1ml中含4ug的溶液。 供试品溶液的制备： 取本品2g (约相当于醋酸曲安奈德2mg)，精密称定，置分液漏斗中，加水15ml，用氯仿提取3次 (25ml、10ml、10ml) ，合并提取液，用水30ml洗涤一次，再用氯仿湿润的滤纸滤过，滤液置50ml量瓶中，用氯仿洗涤残渣，并稀释至刻度。 测定法： 精密量取对照品溶