羟甲香豆素检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 羟甲香豆素检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-069-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 3 PAGE 2 广州东康药业有限公司 羟甲香豆素检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-069-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验羟甲香豆素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于羟甲香豆素的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状：本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在甲醇、乙醇或丙醇中略溶，在水中不溶；在氢氧化钠溶液中易溶。 1.1 熔点：按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，本品的熔点应为188～192℃为符合规定。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 乙醇 2.1.2 氢氧化钠试液 2.1.3 稀盐酸 2.1.4 试管,滴管 2.1.5 2F-I型三用紫外分析仪 2.1.6 电子天平(万分之一克) 2.1.7 容量瓶 2.1.8 紫外分光光度计 2.1.9 IR470型红外光谱仪 2.2 检验与步骤 2.2.1 取本品适量，置试管中，加乙醇2ml使溶解，在日光下显浅紫色荧光，加氢氧化钠试液2滴，溶液显蓝荧光，加入稀盐酸2～3滴，荧光即消失，置紫外光灯下照射显强黄绿色荧光为符合规定。 2.2.2 称取本品，加乙醇制成每1ml中含5μg的溶液，照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在325nm的波长处有最大吸收，其吸收度为0.39-0.41为符合规定。 2.2.3 本品按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。 3．检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 PHS-3C精密PH计 3.1.2 纳氏比色管 3.1.3 稀盐酸 3.1.4 标准硫酸钾溶液 3.1.5 直热式电热恒温干燥箱 3.1.6 坩埚 3.1.7 烧杯 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度：称取本品1.0g，置烧杯中，加水50ml，振摇10分钟，滤过，取滤液按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为6.0～7.0为符合规定。 3.2.2 硫酸盐：称取本品1.0g，置烧杯中，加水40ml，振摇5分钟，滤过，取滤液20ml,按硫酸盐检查法（SOP-QC-319-00）检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.040%）为符合规定。 干燥失重： 精密称取本品约1.0g，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%为符合规定。 炽灼残渣： 精密称取本品约1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，遗留残渣不得过0.1%为符合规定。 重金属： 取炽灼残渣项下遗留的残渣，按重金属检查法（SOP-QC-322-00）第二法检查，含重金属不得过百万分之十为符合规定。 4．含量测定 （避光操作）： 4.1 试剂与仪器 4.1.1 0.1mol/L氢氧化钠溶液 4.1.2 0.002mol/L氢氧化钠溶液 4.1.3 棕色容量瓶(50ml,100ml) 4.1.4 移液管,滴管 4.1.5 电子天平(万分之一克) 4.1.6 紫外分光光度计 4.1.7 羟甲香豆素对照品 4.2 检验步骤 4.2.1 供试品溶液的制备： 精密称取本品约100mg，置100ml棕色容量瓶中；另精密称取羟甲香豆素对照品约100mg，置另一100ml棕色容量瓶中。以上供试品和对照品各精密加0.1mol/L氢氧化化钠溶液10ml，充分振摇使溶解后，加水稀释至刻度，摇匀；各精密量取5ml，置50ml棕色容量瓶中，加0.002mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀；精密各量取5ml，置100ml棕色容量瓶中，各加0.002mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。按分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在360nm的波长处测定吸收度。 供试品含量%= A样：为供试品溶液吸收度； W对：为对照品称量（mg）； A对：为对照溶液的吸收度。 5 类别：利胆药。 6 贮藏：遮光，密封，在阴凉干燥处保存。