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定量分析专题复习（ 2017 年全国卷实验题） 【2017 年定量测定是实验设计核心，同时考察实验基础，反应原理分析】 定量测定实验题 这一类题型除了考查实验外，还结合计算。 步骤：确定待测物→性质分析，确定实验原理→组装实验装置→结合数据，计算。 由于是定量实验，不需要有明显的实验现象，但一定要有量的变化，且要是便于测定的量，如沉淀的质量，溶液质 量变化、干燥管的质量变化等。在实验装置的选取和组装中，要分析空气对实验结果的干扰，实验装置中残留物对 结果的影响、空气倒灌对测量结果的影响、气体逸出的影响、水体中杂质的影响等。如有干扰，则要选加装置来排 除干扰。 【典例 1】III 卷 26. （14 分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴 趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题： （1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气， 溶液逐渐变红。由此可知： ______________、_______________。 （2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关 K1 和 K2）（设为装置 A）称重，记为 m1 g。将样品装 入石英玻璃管中，再次将装置 A称重，记为 m2 g 。按下图连接好装置进行实验。 ①仪器 B 的名称是 ____________________。 ②将下列实验操作步骤正确排序 ___________（填标号）；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g 。 a. 点燃酒精灯，加热 b. 熄灭酒精灯 c. 关闭 K1 和 K2 d. 打开 K1 和 K2，缓缓通入 N2 e. 称量 A f. 冷却至室温 ③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x=____________________________ （列式表示） 。若实验时按 a、d 次序操作，则使 x__________（填“偏大” “偏小”或“无影响” ）。 （3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（ 2）中已恒重的装置 A接入下图所示的装置中，打开 K1 和 K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 ①C、D中的溶液依次为 _________（填标号） 。C、D中有气泡冒出， 并可观察到的现象分别为 _______________。 a. 品红 b.NaOH c.BaCl 2 d.Ba(NO3) 2 e. 浓 H2SO4 ②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 _____________________。 【典例 2】I 卷 26．（15 分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将 样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知： N H3+ H3BO3=NH3 · H3BO3； NH3· H3BO3+HCl= NH4Cl+ H 3BO3。 回答下列问题： （1）a 的作用是 _______________。 （2）b 中放入少量碎瓷片的目的是 ____________。f 的名称是 __________________。 （3）清洗仪器： g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k2、k3，加热 b， 蒸气充满管路；停止加热，关闭 k1，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是 ____________；打开 k2 放掉水，重复操作 2~3 次。 （4）仪器清洗后， g 中加入硼酸（ H3BO3）和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水 1 冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水。打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e。 ①d 中保留少量水的目的是 ___________________ 。 ②e 中主要反应的离子方程式为 ________________ ，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是 ________。 -1 （5）取某甘氨酸（ C2H5N O2）样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c mol · L 的盐酸 VmL，则样 品中氮的质量分数为 _________%，样品的纯度≤ _______%。 【典例 3】II 卷 28．（15 分）水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边 河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ．取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。 记录大气压及水体温度。 将水样与 Mn(OH)2 碱性悬浊液 （含有 KI ）混合，反应生成 MnO(OH2)， 实现氧的固定。 Ⅱ．酸化、滴定 将固氧后的水样酸化， MnO(OH2)被 I - 2+ 还原为 Mn ，在暗处静置 5 min，然后用标准 Na2S2O3 溶液滴定生成的 I 2（2 2 S O +I 2 3 2=2