X射线衍射分析原理与应用[宣讲].pptVIP

实验条件选择 （二）实验参数选择 选择阳极靶和滤波片是获得衍射谱图的前提。 根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不会被试样强烈地吸收，即Z靶 ≤ Z样或Z靶 Z样。 滤波片的选择是为了获得单色光，避免多色光产生复杂的多余衍射线条。实验中通常仅用靶材产生的Kα线条照射样品，因此必须滤掉Kβ等其它特征射线。滤波片的选择是根据阳极靶材确定的。 在确定了靶材后，选择滤波片的原则是： 当Z靶 ≤40时，Z滤 = Z靶 - 1； 当Z靶 40时，Z滤 = Z靶 – 2， * 精品PPT | 借鉴参考 实验条件选择 （二）实验参数选择 获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。 单色器实际上是具有一定晶面间距的晶体，通过恰当的面间距选择和机构设计，可以使入射X射线中仅Kα产生衍射，其它射线全部被散射或吸收掉。 以Kα的衍射线作为入射束照射样品是真正的单色光。但是，单色器获得的单色光强度很低，实验中必须延长曝光时间或衍射线的接受时间。 * 精品PPT | 借鉴参考 实验条件选择 （二）实验参数选择 实验中还需要选择的参数有X射线管的电压和电流。 通常管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍，此时特征谱与连续谱的强度比可以达到最佳值。 管电流可以尽量选大，但电流不能超过额定功率下的最大值。 * 精品PPT | 借鉴参考 实验条件选择 （二）实验参数选择 衍射仪实验参数还有狭缝光栏、时间常数和扫描速度。 防散射光栏与接收光栏应同步选择。选择宽的狭缝可以获得高的X射线衍射强度，但分辨率要降低；若希望提高分辨率则应选择小的狭缝宽度。 时间常数。选择时间常数RC值大，可以使衍射线的背底变得平滑，但将降低分辨率和强度，衍射峰也将向扫描方向偏移，造成衍射峰的不对称宽化。因此，要提高测量精度应该选择小的时间常数RC值。通常选择时间常数RC值小于或等于接收狭缝的时间宽度的一半。时间宽度是指狭缝转过自身宽度所需时间。这样的选择可以获得高分辨率的衍射线峰形。 扫描速度是指探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度。扫描速度对衍射结果的影响与时间常数类似，扫描速度越快，衍射线强度下降，衍射峰向扫描方向偏移，分辨率下降，一些弱峰会被掩盖而丢失。但过低的扫描速度也是不实际的。 * 精品PPT | 借鉴参考 * 精品PPT | 借鉴参考 第三讲 X射线衍射物相分析原理及方法 PDF卡片 物相定性分析原理与方法 物相定量分析原理与方法 * 精品PPT | 借鉴参考 * 精品PPT | 借鉴参考 * 精品PPT | 借鉴参考 第四讲 XRD-7000S衍射仪的操作 开、关机步骤 实验参数及设定 X射线衍射图谱分析 操作注意事项 * 精品PPT | 借鉴参考 * 精品PPT | 借鉴参考 第五讲 XRD-7000S衍射仪附件 薄膜附件 应力附件 加热附件 * 精品PPT | 借鉴参考 薄膜附件 * 精品PPT | 借鉴参考 薄膜法光路 薄膜衍射光路 标准衍射光路 衬底 薄膜 (100nm) * 精品PPT | 借鉴参考 薄膜法功能与特点 适合测定从10nm至100nm厚的薄膜。 使用薄膜附件可消除衬底对膜层衍射的影响。 不仅可进行薄膜的物相分析，还可测定薄膜的取向度，还可在一定程度上获得薄膜厚度的信息。 * 精品PPT | 借鉴参考 θ－2θ法与薄膜法分析TiN的深度比较 * 精品PPT | 借鉴参考 薄膜測定实例（ITO薄膜） * 精品PPT | 借鉴参考 薄膜测定实例（TiN涂层） * 精品PPT | 借鉴参考 铜板上金涂层薄膜的测定 * 精品PPT | 借鉴参考 用薄膜法测定硬盘 硬盘的截面结构 润滑有机膜 r 碳保护层 磁性薄膜层 Cr化合物层 Ni-P 无电解镀层 Al 金属板 标准法 薄膜法 * 精品PPT | 借鉴参考 用薄膜法测定硬盘 * 精品PPT | 借鉴参考 XRD-7000用高温附件（HTK-1200） 使用温度范围　　　　　　　室温 ～1200 ℃ 主要尺寸 　外径　　　　　　　　 　　　150mm 　厚度　　　　　　　　　　　 60mm 　Ｘ射线窗口　　　　 　　　10mm/200° 　试样台尺寸　　　　　　　 20mmφ Ｘ射线窗口材料 　　　　聚酰亚胺薄膜或铝薄膜 温度传感器　　　　　　　 热电偶（PtRh－Pt） 气氛　　　　　　　　 　 大气 保护气（腐蚀性气体也可） 真空（10ＸE-4mbar） * 精品PPT | 借鉴参考 积分强度计算举例 以CuKα线照射铜粉末样品，用德拜照相或衍射仪法获得8条衍射线。指标化标定和强度计算如下 * 精品PPT | 借鉴参考