玻璃比色皿和石英比色皿辨别、使用和清洗方法.docxVIP

. 玻璃比色皿和石英比色皿辨别、使用和清洗方法 光度分析法是最常用的定量分析方法之一 其主要特点是 (1)应用围广 泛 。很多物质在紫外 - 可见光区有吸收 因此可借助于比色法进行测定。 (2)适 用的浓度围广泛 从常量分析到痕量分析 (经预富集后 )均可实现。 (3)灵敏度高 选择性好 精确度高 分析成本低 操作简便、快速。因此广泛应用于地质、 冶金、化工、医学、食品、制药及环境监测等行业。 在光度法中 比色皿的选择、使用和维护对分析结果有着重要的影响。 比色皿选择与鉴别 比色皿的制造工艺有两种 一种是粘合剂粘合而成 另一种是高温熔融而 成。比色皿的材料通常来源于石英、 熔凝硅石和光学玻璃。 玻璃比色皿对紫外线 几乎全部吸收 吸光度非常大。而石英比色皿的吸光度则小得多。 常用比色皿的 形状有方形、矩形和圆筒形 容量一般为几毫升。 也有用于少量试样的微型或超 微型毛细管皿。另外还有高、低温、恒温比色皿。 比色皿有不同的光程长度 一般常用的有 0 5、l、2、3、5cm 选择哪种光程长度的比色皿 应视分析 样品的吸光度而定。当比色液的颜色较淡时 应选用光程长度较大的如 2cm、 3cm 比色皿 当比色液的颜色较深时 应选用光程长度较小的如 0.5cm 、 lcm 比色皿 以使所测溶液的吸光度在 0.1-0.7 之间。 比色皿有方向性。 有些比色皿 上标有方向标记 使用时必须注意。无方向标记的比色皿应予以校正 校正时要 先确定方向并作好标记 以减少测定误差。比色皿的校正方法是 将纯净的蒸馏 水注入比色皿中 把其中吸收最小的比色皿的吸光度置为零 并以此为基准 测出其它比色皿的相对吸光度。 测定比色液时 应将其吸光度减去比色皿的吸光 度。同一组比色皿相互间的差异应小于测定误差 在测定同一溶液时 吸光度差 值应小于 0.5 否则应对差值进行校正。 比色皿的光程长度也需校正 校正时可将吸光度约为 0.4 的溶液分别注入 校正皿和具有准确光程长度的标准比色皿中 测定吸光度。以标准比色皿的吸光 度为 1.00 求出校正比色皿吸光度的相对值作为该比色皿的校正系数。测定比 Word 文档 . 色液时 可将所测得的吸光度乘以该皿的校正系数以得到实际吸光度值。 比色皿选择或使用不当 ,造成无法测量或引起测量误差的现象在实验中经 常出现 这一问题又很容易被实验人员忽视。 紫外区的定义为 190-400nm 石 英比色皿可用于 190-900nm 玻璃比色皿用于 360-900nm 紫外区的一定要用 石英比色皿 必须配置紫外 /可见分光光度计 否则低波长段不能分析。 对于一 般的非光学专业人员 用眼睛是不能分开石英比色皿和玻璃比色皿的。 但两者硬 度差别很大很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大 绝对值 几十倍 如果把两 个对磨 石英比色皿将很少被磨损 而玻璃比色皿磨损非常大。 由于石英比色 皿的透光围从 0.12-4.5 微米 (120nm-450nm) 广泛的谱段围没有任何吸收峰。 而 玻璃比色皿只有 0.4—4 微米 400-4000nm 且有许多离子吸收峰。所以 石英比色皿要比玻璃比色皿优越的多 化验数据更准确、 更可靠。 用手摸或者 肉眼就能观察出来 只有光学技术人员凭经验“靠肉眼比较折光率差别”可以准 确判定 他们肉眼观察微弱的离子吸收现象 靠经验评价也能区分。 但是 对没 有经验的人员来说 极易发生判定错误 方法 1 石英比色皿上有一个 Q 字 样 (quartz 石英 ) 而玻璃的上面有一个 G 字样 (glass 玻璃 ) 从字面上可以直接区 分两种比色皿 如果字样已经没有啦 只能上机在紫外区实测啦 在紫外区透 过率大是石英的 几乎没有透过率的是玻璃的。 市面上卖的比色皿造型不是完全 一样的 有的没有石英标识。可在紫外波长下检测空比色皿的吸光度 玻璃的吸 光度要比石英的大。 方法 2 将光度计的波长设定为 250nm 样品室不放任何 物品 调零 然后将比色皿置于样品道一侧 吸光值小于 0.07Abs 的是石英材 料 反之是玻璃材料。注 如果吸光值稍稍大于 0.07Abs 的话 有可能也是石 英材料的 只不过是杯子壁没有洗净之故。 比色皿使用注意事项 比色皿一 般为长方体 其底及两侧为磨毛玻璃 ,另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融 一体、玻璃粉高温烧结和胶粘合而成。 在使用比色皿时 两个透光面要完全平行 并垂直置于比色皿架中 以 保证在测量时入射光垂直于透光面 避免光的反射损失 保证光程固定。使用时 Word 文档 . 应注意以下几点 : 1、拿取比色皿时 ,只能用手指接触两侧的毛玻璃 ,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放 防止外力对比色皿的影响 产生应力后破损。 2、使用比色皿时应于测试前将待测