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新冠心苏合滴丸的质量标准研究 【摘要】目的建立辛芷颗粒的质量标 准。方法采用薄层色谱法对方中麻黄、金银 花、黄苓进行定性鉴别；采用反相高效液相 色谱法测定欧前胡素的含量。结果TLC色谱 中均能明显检出麻黄碱，黄苓昔，绿原酸。 欧前胡素检测浓度在? （1 g范围内线性关 系良好（r= 6），平均回收率为（RSD以，n=5）。 结论该方法简便、准确、重复性好，可作为 辛芷颗粒质量控制的方法。 【关键词】反相高效液相色谱法； 薄层色 谱法；辛芷颗粒 基金项目：河北省科技厅科技攻关项目 （） 辛芷颗粒为河北省中医院经验方。本处 方的功能为散邪通窍、祛淤排脓；治疗邪毒 侵袭，热毒内蕴，或邪毒湿浊淤滞鼻窍所致 鼻塞，打喷嚏，流脓涕，头胀头痛，嗅觉不 灵敏，记忆力减退等慢性鼻炎，鼻窦炎，过 敏性鼻炎见上述症状者。方中辛夷、苍耳子、 白芷、薄荷、麻黄芳香散邪、通利鼻窍，为 君药；金银花、黄苓、生石膏、鱼腥草有宣 肺散邪、清热解毒、消肿排脓之功效，为臣 药。为有效地控制产品质量，保证临床用药 安全有效，需要控制君药白芷中主要成分欧 前胡素的含量:1］。本研究采用TLC法对麻 黄、金银花、黄苓进行了定性鉴别，采用 RP-HPLC4测定欧前胡素的含量，可为该制 剂提供一种简便、灵敏度高、重现性好的质 量控制方法。 1仪器与试药 Agilent 1100高效液相色谱仪；G1316A 紫外及可见光检测器。欧前胡素对照品（批 号：110856-200406，含量测定用），由中国 药品生物制品检定所提供， 辛芷颗粒由河北 省中医院制剂科提供；氯仿为分析纯，甲醇、 乙睛为色谱纯，水为高纯水。 2辛芷颗粒的薄层色谱鉴别 麻黄的鉴别 取本品10 g ,研细，加浓 氨试液数滴，再加氯仿30 ml，加热回流1 h, 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解， 作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品， 加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对 照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两 种溶液各10引，分别点于同一硅胶 G薄层 板上，以氯仿 甲醇 浓氨试液为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以前三酮试液，在105C 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点° 黄苓的鉴别取本品10 g,研细，加甲醇 30 ml,超声处理20 min,滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。 另取黄苓昔对照品，加甲醇制成每毫升含 1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 试验，吸取上述两种溶液各 10 n l ,分别点 于同一含1 %氢氧化钠的愈甲基纤维素钠的 黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯 丁 酮 甲酸 水为展开剂，预平衡 30 min,展 开，取出，晾干，喷以1 %三氯化铁乙醇溶 液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。 金银花的鉴别取本品10 g,研细，加醋 酸乙酯30 ml ,加盐酸调pH值至2?3,超 声处理30 min,滤过，滤液蒸干，残渣加甲 醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿 原酸对照品，加甲醇制成每毫升含 1 mg的 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验， 吸取上述两种溶液各 2从l ,分别点于同一 聚酰胺薄膜上，以甲苯 醋酸乙酯 甲酸 冰醋酸 水的上层溶液为展开剂，展开，取 出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。 3欧前胡素的含量测定 色谱条件色谱柱： Alhima ODS C18柱 (250 mmx mm 5从m);流动相：甲醇 水 (65 : 35);检测波长：250 nm;体积流量： ml/min ;柱温：23 C。 对照品溶液的制备取欧前胡素对照品 适量，精密称定，加甲醇制成mg/ml的溶液, 作为对照品溶液。 供试品溶液的制备取本品内容物 5袋, 精密称定，置50 ml量瓶中，加氯仿适量， 超声处理30 min ,放冷，加氯仿稀释至刻度， 滤过。精密吸取续滤液 10 ml ,置水浴上蒸 干，残渣加甲醇溶解并转移置 5 ml量瓶中， 加甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液。 空白对照液的制备按处方比例称取除 白芷外其他药味，按处方工艺制成制剂，按 供试品溶液制备法制成空白对照液，进样测 定，结果其他药材和辅料均不干扰欧前胡素 的测定。 线性关系的考察精密称取欧前胡素对 照品10 mg置100 ml量瓶中，以甲醇稀释 至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密吸 取上述对照品储备液 1, 2, 3, 4, 5 ml,分 别置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，分 别吸取10 p l进样，按上述色谱条件测定。 以欧前胡素的质量为横坐标，峰面积积分值 为纵坐标，计算回归方程为 Y=3 + , r= 6。 结果表明欧前胡素在? [L