中药化学技术 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识 大黄中蒽醌类成分的提取分离及检识.pptVIP

站长素材 SC.CHINAZ.COM 站长素材 SC.CHINAZ.COM 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识 主讲：刘浩宇 连云港中医药高等职业技术学校 ⑴学会大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。 ⑵熟练使用分液漏斗进行PH梯度萃取法分离。 ⑶学习羟基蒽醌类化合物的常用检识反应。 工作目标 能力目标 1.复习水浴回流装置的安装与拆卸。 2.学会水浴回流的操作技能。 3.学会ＰＨ梯度法的操作技能。 情感目标 ⑴培养安全意识、环保意识。 ⑵培养认真、细致、严谨、实事求是的 职业态度。 ⑶培养吃苦耐劳、勤于动手的职业素养 ⑷培养探索、创新、创优意识。 ⑸培养学生高度的责任心和团结协作的 团队精神。 基础知识 大黄（别名将军） 【植物来源】：蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎。 【功效主治】 具有泻热通便、解毒消痈、 行瘀通经、清热除湿、凉血止血的功效。 现代临床可用于治疗流行性脑膜炎、大叶性肺炎、急性胆道感染、急性腮腺炎、急性阑尾炎、急性传染性黄疸型肝炎、急性肠炎、细菌性痢疾、消化道出血、咽喉炎、牙龈脓肿、皮炎、湿疹、淋病、带状疱疹等。 【主要成分】：大黄中含有多种游离羟基蒽醌类化合物及其糖苷，总含量2%～5%。 化 合 物 R1 R2 大黄酚 大黄素甲醚 大黄素 芦荟大黄素 大黄酸 -CH3 -CH3 -CH3 -CH2OH -COOH -H -OCH3 -OH -H -H 提取原理 蒽醌类大多数已结合成苷，少数以游离状态存在于植物体中，所以提取时加酸水使蒽醌苷发生酸水解，转化为游离蒽醌，再用有机溶剂提取。 分离原理 游离羟基蒽醌的分离，是根据蒽醌的酸性强弱及极性差异进行分离，含－COOH或多个β－位酚羟基的蒽醌，可溶于5％NaHCO3溶液中；含一个β－位酚羟基的蒽醌能溶于5％Na2CO3溶液中，含2个α-OH的蒽醌只能溶于1％NaOH溶液中。故可以采用ＰＨ梯度法进行分离。 提 取 工 艺 流 程 （一）实验用品准备 50ml圆底烧瓶、冷凝管、研钵、索氏提取器、水浴锅、分液漏斗、烧杯。大黄粗粉、20%硫酸、氯仿、pH8缓冲溶液、pH9.9缓冲溶液、盐酸、冰醋酸、吡啶、5%碳酸钠、5%氢氧化钠、乙酸乙酯、2%氢氧化纳、石油醚（沸程60℃～90℃）、纤维素粉（柱色谱）新华色谱滤纸（20cm×7cm）、苯-乙酸乙酯（8∶2）、氨、甲苯、0.5%醋酸镁、1%大黄酸标准品氯仿溶液、1%大黄素标准品氯仿溶液、1%芦荟大黄素标准品氯仿溶液、硅胶CMC-Na薄层板。 一、实验准备 粉碎 大黄粗粉 （二）实验药品准备 （三）水解液的配制： (1)20%硫酸水溶液的配制：用量筒量取24ml 99.8%的浓硫酸, 再量取蒸馏水116ml放入烧杯中，将浓硫酸缓缓倒入水中.反复冲洗量筒后得20%硫酸水备用，第一次80毫升，第二次40毫升。 （四）提取溶剂的配制： 第一次提取量取400ml乙醚溶剂，第二次量取200ml乙醚溶剂。 实验组长如何合理按排人员做实验：组长：打开拿出所需用的仪器1号人：配置20%H2SO4水80ml，量取浓H2SO4多少ml加至 80ml？2号人：称取50克大黄药材，装入500 ml球型烧瓶中， 加20%H2SO4水80ml倒入500 ml球型烧瓶中 3号人：量取200 ml乙醚倒入500 ml球型烧瓶中 4号人：把单孔水浴锅放在实验台中间，锅内加三分之 二水或四分之三水 水浴回流装置的安装： （1）用烧瓶夹夹住500 ml球型烧瓶 颈部，烧瓶底离锅底1Cm，瓶 夹尾部用十字夹固定在水浴锅 支架上。 （2）在冷凝管的球型中上部用万能 夹夹住，万能夹尾部用十字夹 固定在水浴锅支架上。 （3）在冷凝管的下口处用乳胶管接 水龙头上，冷凝管的上处用乳 胶管放入水槽中。（4）把水龙头稍打开使水充满冷凝管（5）一切准备好打开电源开始工作。 乙醚提取液的回收 将乙醚提取溶剂倒入球形烧瓶中，用回收溶剂装置浓缩至药材的2倍量（200毫升），得总蒽醌乙醚提取溶剂。 PH梯度萃取法分离： ①萃取溶液的配制： A．5%碳酸氢钠溶液：用电子天平精密称取15g碳酸氢钠加入300ml蒸馏水，搅拌溶解得5%碳酸氢钠溶液，即可待用。 B．5%碳酸钠溶液：用电子天平精密称取15g碳酸钠加入300ml蒸馏水，搅拌溶解得5%碳酸钠溶液，即可待用。 C．0.5%氢氧化钠溶液：用电子天平精密称取1.5g氢氧化钠加入300ml蒸馏水，搅拌溶解得0.5%氢氧化钠溶液，即可待用。 ②PH梯度萃取： A．用500毫升的