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一、复习要点
1
.反应原理(方程式) ;
2 .反应装置特点及仪器的作用;
3
.有关试剂及作用;
4
.反应条件;
5 .实验现象的观察分析与记录;
6
.操作注意事项;
.安全与可能事故的模拟处理;
.其他(如气密性检验,产物的鉴别与分离提纯,仪器的使用要领).
二、主要有机制备实验
.乙烯、乙炔的制取
乙烯
乙炔
原理
反
应
装
置
收集
排水集气法
排水集气法或向下排空气法
方法
实验注
①酒精与浓硫酸的体积比为1 : 3 ;
①因反应放热且电石易变成粉末,所以不
意事项
②酒精与浓硫酸混合方法:先在容器中加入酒
能使用启普发生器;
精,再沿器壁慢慢加入浓硫酸,边加边冷却
②为了得到比较平缓的乙炔气流,可用饱
或搅拌;
和食盐水代替水;
③温度计的水银球应插入反应混合液的液面
③因反应太剧烈,可用分液漏斗控制滴水
下;
速度来控制反应
④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸;
⑤应使温度迅速升至 170 ℃;
净化
因酒精被碳化,碳与浓硫酸反应,乙烯中会混
因电石中含有 CaS,与水反应会生成 H 2S,
有 CO2 、SO2 等杂质, 可用盛有 NaOH 溶液的洗
可用硫酸铜溶液或 NaOH 溶液将其除去。
气瓶将其除去。
.溴苯的实验室制法(如图所示)
①反应原料:苯、液溴、铁粉
Fe
Br
②反应原理:
+ Br2
+ HBr
③制取装置:圆底烧瓶、长玻璃导管(锥形瓶) (如图所示)
④注意事项:
.反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后,苯将溴
从溴水中萃取出来,而并不发生溴代反应。
.反应过程中铁粉(严格地说是溴化铁)起催化剂作用。
.苯的溴代反应较剧烈,反应放出的热使苯和液溴汽化,使用长玻璃导管除导气外,还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用,使反应充分进行。
.长玻璃导管口应接近锥形瓶(内装少量水)液面,而不能插入液面以下,否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成,若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的
硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀, 证明反应过程中产生了 HBr ,从而也说明了在铁粉存在下苯
与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。
.反应完毕可以观察到:在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成,这是溶解了液溴的粗溴苯,
将粗溴苯倒入稀 NaOH 溶液中振荡洗涤, 可除去溶解在溴苯中的液溴, 得到无色,不溶于水,
密度比水大的液态纯溴苯。
.硝基苯的实验室制法(如图所示)①反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸
NO 2
②反应原理:+ HO-NO 2
浓硫酸
+ H2O
③制取装置:大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计
④注意事项:
.反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。
b .配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时,应先将浓 HNO 3
注入容器中,再慢慢注入浓 H 2SO4 ,同时不断搅拌和冷却。
c .混合酸必须冷却至 50 ~ 60℃ 以下才能滴入苯是为了防止苯的挥发; 在滴入苯的过程中要不
断振荡是因为反应放热。 若不振荡会因为温度升高加快了硝酸的分解和苯的挥发及副反应
的发生。
d .为了使反应在 50 ~ 60℃ 下进行,通常将反应器放在 50 ~ 60℃ 的水
浴中加热,水浴加热的好处是保持恒温,受热均匀、易于控温( ≤100℃)。
.将反应后的混合液倒入冷水中,多余的苯浮在水面,多余的硝酸和硫酸溶于水中,而反应
生成的硝基苯则沉在容器底部,由于其中溶有NO2 而呈淡黄色,将所得的粗硝基苯用稀
NaOH 溶液洗涤除去其中溶有的残留酸后,可观察到纯硝基苯是一种无色,有苦杏仁味,比水重的油状液体。
.硝基苯有毒,万一溅在皮肤上,应立即用酒精清洗。
.乙酸乙酯的制备
①实验原理:
②实验装置
③反应特点
a.通常反应速率较小。
b.反应是可逆的、乙酸乙酯的产率较低。
④反应的条件及其意义
.加热。加热的主要目的是提高反应速率,其次是使生成的乙酸乙酯挥发而收集,使平衡向正方向移动,提高乙醇、乙酸的转化率。
.以浓硫酸作催化剂,提高反应速率。
c.以浓硫酸作吸水剂,提高乙醇、乙酸的转化率。
⑤实验需注意的问题
a .加入试剂的顺序为 C2 H 5OH 浓硫酸 CH 3COOH o
b .用盛 Na 2CO3 饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯, 一方面中和蒸发出来的 CH 3 COOH 、
溶解蒸发出来的乙醇;另一方面降低乙酸乙酯的溶解度,有利于酯的分离。
c.导管不能插入到 Na 2 CO3 溶液中,以防止倒吸回流现象的发生。
.加热时要用小火均匀加热,防止乙醇和乙酸大量挥发,液体剧烈沸腾。
.装置中的长导管起导气兼冷凝作用。
.充分振荡试管、然后静置,待液体分层后,分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。
点拨:①苯的硝化反应,②实验室制乙烯,③实验室制乙酸乙酯。实验中浓 H 2SO
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