农业部781号公告-12-2006-牛奶中磺胺类药物残留量的测定液相色谱—串联质谱法.pdfVIP

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 农业部781号公告一12一2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱一串联质谱法 M ilk一Deter幻。inationofsulofnamidesresidues一LC一MS/MSmethod 2006一12一16发布 2006一12一16实施 中华人 民共和 国农业部 发布 农业部781号公告一12ee2006 前 言 本标准中附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位:农业部食品质量监督检验测试中心(上海)。 本标准主要起草人:孟瑾、韩奕奕、余深、刘是一、昊榕、贾晶莹。 农业部781号公告一12一2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱一串联质谱法 1 范围 本标准规定了牛奶中9种磺胺类药物残留量的液相色谱一串联质谱(LGMS八45)确认检测方法。 本标准适用于生鲜牛奶、巴氏杀菌乳、超高温瞬时灭菌乳(UHT灭菌乳)中磺胺类药物残留量的 测定。 本标准的方法检出限为0.2拜9几一5阳几，定量限为01昭几(见附录A)。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 待测样品中加人乙睛，沉淀牛奶中的蛋白，离心后取上清液用液相色谱一串联质谱仪测定残留在滤 液中的磺胺类药物，内标法定量。 4 试荆和材料 4.1水:GB/T6862，一级。 4.2 甲醇(C】】3()H):色谱纯。 4.3 乙睛(CH3NC):色谱纯。 4.4 流动相:A液+B液(20+80) A液(含0.02%甲酸的乙睛溶液):吸取0.ZmL甲酸(HC。〕11)于1000IllL乙睛(4)3中，充分摇 匀，0.45娜 滤膜4(1)7过滤; B液0(.02%甲酸):吸取0.ZmL甲酸(HC()〕11)于IO001llL水中，充分摇匀，。45脚 滤膜4(.1)7 过滤。 4.5 磺胺啼陡标准物质:纯度)99.5%。 4.6 磺胺二甲氧基呛陡标准物质:纯度)99.5%。 4.7 磺胺二甲啥咤标准物质:纯度)99.5%。 4.8磺胺甲基呛陡标准物质:纯度)99.5%。 4.9 磺胺甲氧喃陡标准物质:纯度)99.5%。 401 磺胺甲基异嗯噢标准物质:纯度)99.5%。 4.11 磺胺毗吮标准物质 :纯度)98.0%。 4.21 磺胺二甲异崛咙标准物质 :纯度)99.5%。 4.31 磺胺异嗯哇标准物质:纯度)99.5%。 4.41 3q‘一磺胺甲嗯哇贮备液:每毫升含31q一磺胺甲嗯哩100滩的乙睛4(.)3溶液，贮存于4℃的冰箱 l 农业部 781号公告一 12一2006 中，有效期42个月。 4.15 标准溶液 4.51.1标准贮备液:准确称取各磺胺类药物标准物质(4，5、4.6、4.7、4.8、4.9、4.01、4.11、4.21、 4.31)01.0毗，分别用甲醇(4.)2溶解并定容至1001llL，混合均匀。该溶液每毫升分别含各标准物质 010阳。贮存于4℃的冰箱中，有效期3个月。 4.15.2 混合标准液:准确吸取各标准贮备液(4.巧.1)0.5月IL，用水稀释并定容至05mL，混合均匀。 该溶液每毫升含各标准物质1.0滩。贮存于4℃的冰箱中，有效期