农业部783号公告-2-2006-水产品中诺氟沙星-盐酸环丙沙星-恩诺沙星残留量的测定-液相色谱法.pdfVIP

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 农业部873号公告一2一0206 水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺 沙星残留量的测定 液相色谱法 Determinationofno川oxacin，ciProfloxacin，enrofloxacininnsheryProducts 一LiquldchromaotgraPhymethod 2006一12一19发布 2006一12一19实施 中华人 民共和 国农业部 发布 农业部873号公告一2es2006 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准起草单位:上海水产大学、中国水产科学研究院东海水产研究所。 本标准主要起草人:杨先乐、胡呢、杨勇、李怡、房文红、于慧娟。 农业部873号公告一2一2006 水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、 恩诺沙星残留量的测定 液相色谱法 1 范围 本标准规定了水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星的测定方法— 液相色谱测定方法。 本标准适用于水产品可食部分中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本适用于本标准。 GI3/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品经无水硫酸钠脱水，酸化乙睛提取，离心，取上清液加正己烷除脂肪。蒸干萃取液，流动相溶解 残渣，离心取上清液，并经微孔滤膜过滤，用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。 4 试剂 除特殊说明以外 ，试验用水均符合 (;】3/T6862一级水的要求。 4.1 乙睛:色谱纯。 4.2 正己烷:分析纯。 4.3 四丁基澳化铰:分析纯。 4.4 盐酸:分析纯。 4.5 酸化乙睛:乙睛:05%盐酸(盐酸与水按照1:1的体积比混合配制)=2500:200 4.6无水硫酸钠:分析纯;经640℃灼烧4h后，存于密闭容器中备用。 4.7 诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星标准品:纯度高于99.0%。 4.8诺氟沙星标准储备液:精确称取01.0吨诺氟沙星，用流动相定容至100mL棕色容量瓶中，于 2℃一8℃保存(保存期不超过3个月)。该诺氟沙星标准储备液浓度为100滩乃11LO 4.9 盐酸环丙沙星标准储备液:精确称取01.omg 盐酸环丙沙星，用流动相定容至10011止棕色容量瓶 中，保存于2℃一8℃(保存期不超过3个月)。该盐酸环丙沙星标准储备液浓度为100滩八司。‘ 401 恩诺沙星标准储备液:精确称取01.0雌 恩诺沙星，用流动相定容至loomL棕色容量瓶中，保存 于2℃一8℃(保存期不超过3个月)。该恩诺沙星标准储备液浓度为100阳rn/Lo 4.11 诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星标准工作液:检测前，分别取诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙 星标准储备液，用流动相稀释成浓度为0.001滩八nL一01.00滩乃司J的标准工作液。 4.21 四丁基澳化钱溶液:精确称取3.229四丁基澳化馁，用水溶解并稀释定容至1以洲〕mL棕色容量瓶 中，用磷酸调HP 3.1，配制成001111通几的四丁基澳化钱溶液，保存于2℃一8℃(保存期不超过3)d。 5 仪器和设备 51 高效液相色谱仪，带荧光检测器。 农业部783号公告一2一2006 r 门 o ‘ ， 高速组织捣碎机。 k l j ﹃ 刁 - 旋转蒸发仪。 二 月 咔 J … 离心机，4500rrn/ino 工 ﹄ ‘ J ︺ 振荡器。