农业部781号公告-11-2006-牛奶中青霉素类药物残留的检测方法——高效液相色谱法.pdfVIP

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 农业部781号公告一11一2006 牛奶中青霉素类药物残留的检测方法 — 高效液相色谱法 Hihg PerofrmnaceLiquidChromaotgraPhicMehtod ofrDeterm有”ntionofPenicillinsResidues Ih压ilk 2006一12一16发布 2006一12一16实施 中华人 民共和 国农业部 发 布 农业部781号公告一11一2006 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位:华中农业大学。 本标准主要起草人:袁宗辉、肖爱国、陶燕飞、王玉莲、陈冬梅、黄玲利。 农业部781号公告一11一2006 牛奶中青霉素类药物残留的检测方法 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了牛奶中青霉素类抗生素残留量检测的制样和高效液相色谱的测定方法。 本标准适用于牛奶中氨节西林、阿莫西林、青霉素G、青霉素v、乙氧蔡青霉素、苯哇西林、双氯青霉 素单个或多个残留的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T l.1一0200 标准化工作导则 第 1部分:标准的结构和编写规则(13〕/EICDircetives ，Prat 3，1997，RuleSofrthesturcturenaddraftingoflnternationalStandsrds，NEQ) CR/T6682 分析实验室用水规则和试验方法 3 制样 3 1 样品的制备 取适量新鲜或冷冻空白供试牛奶样品。 2 3 样品的保存 一20℃贮存备用。 4 测定方法 4.1 方法提要或原理 牛奶样品用四丁基澳化馁溶液提取，经过qs固相萃取柱净化，用合适的溶剂选择洗脱，经过衍生 化，供高效液相色谱定量(紫外检测器)测定。外标法定量。 4.2 试剂和材料 以下所用的试剂 ，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合CB/T6862规定的二级水。 4.2.1 青霉素V钾，含量不少于98% 4.2.2 青霉素G钠，含量不少于98% 4.2.3 乙氧蔡青霉素钠盐，含量不少于98% 4.2.4 苯哇西林钠，含量不少于93.6% 4.2.5 双氯西林钠，含量不少于98% 4.2.6 氨节西林钠，含量不少于97% 4.2.7 阿莫西林，含量不少于98% 4.2.8 甲醇:色谱纯 4.2.9 乙睛:色谱纯 4.2.10 二水磷酸二氢钠 N〔aH，POJ.2H’O) 农业部781号公告一11一2006 4.211 正己烷 4.2.12 无水磷酸氢二钠 4.2.13 氢氛化钠 4.2.41 硫酸氢化四丁基钱 4.2.15 四丁基澳化按 4.2.61 五水硫代硫酸钠(N为凡伪 ·5玛)0 4.2.17 1，2，4一三氮哇 4.2.18 氮化钠 4.2.19 氮化汞 《n) 4.2.20 净化柱ClsspE 4.2.21 流动相 A相:称取无水磷酸氢二钠5.09，二水磷酸二氢钠0109，五水硫代硫酸钠4.09，硫酸氢化四丁基 按6.59，用适量的水溶解，定容至1000mLo B相:乙睛。 4.2.22 磷酸缓冲液 称取无水磷酸氢二钠巧.09，用适量的水溶解，定容至1000mL，4℃保存。 42.23 澳化四丁基按乙睛溶液 称取嗅化四丁基铰3.29溶解于乙睛中，定容至lo00mL，4℃保存。