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醋酸乙烯乳液聚合
学校名称:
江阴职业技术学院
院系名称:
化学纺织工程系
时 间:
2017年3月10日
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一、实验目的
1、了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起作用。
2、掌握聚醋酸乙烯酯胶乳的制备方法及用途。
二、实验原理
单体在水相介质中,由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合,称乳液聚合。其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重要组份,它可以使互不相溶的油-水两相,转变为相当稳定难以分层的乳浊液。乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成,根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。当乳化剂分子在水相中达到一定浓度,即到达临界胶束浓度(CMC)值后,体系开始出现胶束。胶束是乳液聚合的主要场所,发生聚合后的胶束称作为乳胶粒。随着反应的进行,乳胶粒数不断增加,胶束消失,乳胶粒数恒定,由单体液滴提供单体在乳胶粒内进行反应。此时,由于乳胶粒内单体浓度恒定,聚合速率恒定。到单体液滴消失后,随乳胶粒内单体浓度的减少而速率下降。
????乳液聚合的反应机理不同于一般的自由基聚合,其聚合速率及聚合度式可表示如下:
????式中N为乳胶粒数,NA是阿佛加德罗常数。由此可见,聚合速率与引发速率无关,而取决于乳胶粒数。乳胶粒数的多少与乳化剂浓度有关。增加乳化剂浓度,即增加乳胶粒数,可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中,使聚合速率提高的一些因素,往往使分子量降低。所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的优点。乳液聚合在工业生产中的应用也非常广泛。
????醋酸乙烯酯(VAc)的乳液聚合机理与一般乳液聚合相同。采用水溶性的过硫酸盐为引发剂,为使反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇(PVA)。实验中还常采用两种乳化剂合并使用,其乳化效果和稳定性比单独使用一种好。本实验采用 PVA-1788和OP-10两种乳化剂。
1、链的引发:
2、链的增长:
3、链的终止:
三、仪器及试剂
1. 仪器:四口瓶 (250ml)、滴液漏斗(125ml)、球形冷凝器(30cm)、温度计(100℃)、搅拌封、搅拌马达、搅拌器(浆式)、水浴锅
2. 试剂:醋酸乙烯(工业品 34克)、聚乙烯醇(醇解度88%的10%水溶液 37.5克、过硫酸铵(化学纯 0.1克)、蒸馏水(44毫升)、OP-10(0.3克)
图 苯乙烯聚合装置图1-三口瓶2-冷凝管密封套 3-温度计
图 苯乙烯聚合装置图
1-三口瓶2-冷凝管密封套 3-温度计
4-漏斗 5-搅拌器
1、安装仪器
2、在四口瓶中加入聚乙烯醇的10%水溶液37.5克(重量),
乳化剂OP-10 0.3克,蒸馏水44克。
3、开动搅拌,用水浴加热至65℃,加入第一批引发剂(将0.1克引发剂溶于3ml蒸馏水中加入1ml),待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯,调节滴加速度先慢后快温度慢慢升至70℃,在70±1℃反应;一小时后加入第二批引发剂1ml;再过一小时后加入第三批引发剂1ml,在二小时内将34克单体加完。
4、在70~72℃保温10分钟,缓慢升温到75℃,保持10分钟,再缓慢升温至78℃,保持10分钟,再缓慢升温至80℃,保持10分钟。
5、撒掉水浴,自然冷却到40℃,停止搅拌,出料。
6、测含固量:取2克乳浊液(精确到0.002克)置于烘至恒重的玻璃表皿上,放于100℃烘箱中烘至恒重计算含固量(约4小时)。
干燥后样品重
含固量 = ×100%
干燥前样品重
含固量×产品量-聚乙烯醇量
转化率 = ×100%
单体重量
注:配制10%聚乙烯醇水溶液的方法:
将3.75克醇解度为88%的聚乙烯醇溶解在34毫升水中,最好先浸泡一段时间,然后在沸水中完全溶解。
五、注意事项
1. 按要求严格控制滴加速度,如果开始阶段滴加过快,乳液中出现块状物,则实验失败。
2. 严格控制搅拌速度,否则将使料液乳化不完全。
3. 滴加单体时,温度控制在70±1℃,温度过高使单体损失。
六、思考题
1. 比较乳液聚合、溶液聚合、悬浮聚合和本体聚合的特点及其优缺点。
2. 在乳液聚合过程中,乳化剂的作用是什么?
3. 本实验操作应注意哪些问题?
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