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化学成分分析方法及原理 常见化学成分分析方法及原理 一 化学分析 利用物质的 化学反应 为基础的分析 ,称为化学分析。化学分析历史悠久 ,就是 分析化 学的基础 ,又称为经典分析。化学分析就是绝对定量的 , 根据 样品的量、反应产物的量或 所消耗试剂的量及反应的 化学计量 关系 ,通过计算得待测组分的量。 而另一重要的分析方 法仪器分析就是相对定量 ,根据标准 工作曲线 , 估计出来。 化学分析根据其操作方法的不同 ,可将其分为 滴定分析与重量分析。而近年来国内 以形成了另一种分析概念 ,国内称为 “微谱分析 ”技术。分析有 :主成分分析与全成分分析等 等。 ⑴滴定分析 根据滴定所消耗标准溶液的浓度与体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应 计量关系 ,求出被测物质的含量 ,这种分析被称为 滴定分析 ,也叫 容量分析 。利用溶液 4 大平衡 : 酸碱 (电离 )平衡、氧化还原平衡、络合 (配位 )平衡、沉淀溶解平衡。 滴定分析根据其反应类型的不同 ,可将其分为 : 酸碱滴定法 :测各类酸碱的酸碱度与酸碱的含量; 氧化还原滴定法 :测具有氧化还原性的物质 ; 络合滴定法 :测金属离子的含量 ; 沉淀滴定法 :测卤素与银。 ⑵重量分析 根据物质的化学性质 ,选择合适的化学反应 ,将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或 气体形式 ,通过钝化、 干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后 ,精确称量 ,求出被测组分 的含量 ,这种分析称为 重量分析 。 二 光谱分析 根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成与相对含量的方法叫 光谱分析 .其优 点就是灵敏 ,迅速 .根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种 ;根据被 测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。 光谱分析的被测成分就是原子的称为原 子光谱 ,被测成分就是分子的则称为分子光谱。 原理 :发射光谱分析就是根据被测原子或分子在激发状态下发射的特征光谱的强度计 算其含量。 吸收光谱就是根据待测元素的特征光谱 ,通过样品蒸汽中待测元素的基态原子吸收被 测元素的光谱后被减弱的强度计算其含量。它符合郎珀 -比尔定律 : A= -lg I/I o= -lgT = KCL 式中 I 为透射光强度 ,I0 为发射光强度 ,T 为透射比 ,L 为光通过原子化器光程由于 L 就是 不变值所以 A=KC 。 物理原理 :任何元素的原子都就是由原子核与绕核运动的电子组成的 ,原子核外电子按 其能量的高低分层分布而形成不同的能级 ,因此 ,一个原子核可以具有多种能级状态。 能量最低的能级状态称为基态能级 (E 0 =0), 其余能级称为激发态能级 ,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下 ,原子处于基态 ,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。 化学成分分析方法及原理 如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子 ,当外界光能量 E 恰好等于该基态原子中 基态与某一较高能级之间的能级差 E 时 ,该原子将吸收这一特征波长的光 ,外层电子由基态跃 迁到相应的激发态。原来提供能量的光经分光后谱线中缺少了一些特征光谱线 ,因而产生原 子吸收光谱。 电子跃迁到较高能级以后处于激发态 ,但激发态电子就是不稳定的 , 大约经过 10-8 秒以 后, 激发态电子将返回基态或其它较低能级 ,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放 出去 ,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量 ,而原子发射光谱过程 则释放辐射能量。 三 质谱分析 质谱 :按照离子的质量对电荷比值 (即质荷比 )的大小依次排列所构成的图谱 ,称为质谱。 质谱分析法 :利用质谱进行定性、定量分析与结构分析的方法称为质谱分析法 原理 :质谱法就是采用高速电子来撞击气态分子或原子 ,将电离后的正离子加速导入质 量分析器中 ,然后按质荷比 (m/z) 的大小顺序进行收集与记录 ,即得到质谱图。 质谱不就是波谱 , 而就是物质带电粒子的质量谱。其基本程序为 : 真空系统→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→记录系统 四 色谱分析 色谱法 ,又称层析 ,就是一种分离与分析方法 ,在分析化学、有机化学、生物化学 等领域有着非常广泛的应用。 色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配 ,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱 ,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动 ,最终达到分离的效果 原理 : 色谱过程的本质就是待分离物质分子在固定相与流动相之间分配平衡的过程 , 不 同的物质在两相之间的分配会不同 , 这使其随流动相运动速度各不相同 , 随着流动相的运动 , 混合物中的不同组分在固定相上相互分离。根据物质的分离机制 , 又可以分为吸附色谱、分 配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲与色谱等类别。