现代仪器分析技术 药残的测定 液相法测定兽药残留含量药残的测定.pptx

液相法测定兽药残留含量技能点：药残的测定主讲：钱彩虹一 目录色谱条件二样品测定四三解读谱图结果计算 — 1 — 所需溶液种类色谱条件一一色谱柱：C18 250mm×4.6mm（i.d）,粒径5μm流动相：0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺-乙腈（82+18，v/v），使用前微孔滤膜过滤流速：0.8mL/min检测波长：激发波长280nm，发射波长450nm柱温：室温进样量：20μL参见农业部1025号工号-14-2008 样品测定空白对照品系列标准试样待测试样二ABC — 2 — 解读谱图三色谱图流出曲线及参数定量与定性分析依据 色谱图流出曲线及参数1．峰高h2．标准偏差σ，0.607h处，拐点处，峰宽正好为2σ3．峰面积AA＝1.065hY1/24．半峰宽Y1/2 Y1/2=2.354σ5．峰底宽Y=4σ，拐点作切线与基线相交，相交两点间距离为峰底宽Y。Y1/2、Y统称为区域宽度定量依据描述色谱峰三种参数定量依据：峰高(或峰面积)—— 峰的大小定性依据：保留值(时间t、体积v)—— 峰的位置分离度判断：区域宽度—— 峰的形状结果计算四结果计算和表述检测方法评价 — 2 — 结果计算和表述?单点校准法多点校准法根据标准溶液测定结果画出标准曲线和方程根据样品测定结果计算成分浓度检测方法评价灵敏度达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星在鸡肉猪肉、脂肪、肝脏和肾脏中检测限为20μg/kg准确度本方法在20μg/kg~500μg/kg添加浓度的回收率为60%~100%精密度本方法的批内变异系数为≤15%，批间变异系数为≤20% 谢谢