有机化学实验实训 有机化合物的洗涤或者萃取 0304有机化合物的洗涤或者萃取.pptx

化学工业出版社 有机化合物的洗涤或萃取 数字出版中心 01 概述 02 液体有机化合物的洗涤 03 固体有机化合物的萃取 04 思考题 01 概述 01 概述 萃取（或洗涤），就是利用物质在不同溶剂中溶解度的不同来进行分离和提纯的基本操作。通常，从固体或者液体混合物中提取出所需要的物质过程，称之为萃取；从混合物中洗去少量杂质，则称之为洗涤。萃取和洗涤两者的原理一样，目的不同。按照被提取物的状态不同，可分为液体物质的萃取（或洗涤）和固体物质的萃取。 01 概述 洗涤或者萃取溶剂的选择： ①萃取剂与原溶剂互不相溶。 ②萃取剂与溶质不能发生化学反应。 ③溶质在萃取剂中的溶解度远远大于在原溶剂中的溶解度。 ④使用起来安全、环保，并且经过实惠。 02 液体有机化合物的洗涤 02 液体有机化合物的洗涤 液体有机化合物的制备经常需要萃取（或洗涤）、干燥、蒸馏等基本操作来分离和提纯。其中，萃取（或洗涤）常在分液漏斗中进行，如“乙酸异戊酯的制备”，就需要用分液漏斗来洗涤粗产物。 02 液体有机化合物的洗涤 分液漏斗按其形状分为球形分液漏斗、筒形分液漏斗和梨形分液漏斗。其操作部件主要有顶塞、旋塞和旋塞细端凹槽。 02 液体有机化合物的洗涤 1） 分液漏斗使用前的准备 将分液漏斗洗净后，取下旋塞，用滤纸吸干旋塞及旋塞孔道中的水分，在旋塞微孔的两侧涂上薄薄一层凡士林，然后小心将其插入孔道中，为防洗涤操作时旋塞脱落，应在旋塞细端伸出部分的凹槽内，套上一个小橡皮圈。旋转旋塞数周，至凡士林分布均匀透明为止。 关闭旋塞，往分液漏斗中加清水，观察旋塞两端有无渗漏现象；再打开旋塞，观看清水能否畅通流下，然后，盖上顶塞，用手掌抵住，倒置分液漏斗，检查其密封性。在确保分液漏斗旋塞关闭时无渗漏、旋塞开启后清水畅通流下，并且顶塞密封良好的情况下才可使用，使用前必须关闭旋塞。 02 液体有机化合物的洗涤 2） 分液漏斗洗涤操作 由分液漏斗上口倒入溶液和溶剂，盖好顶塞。为使分液漏斗中的液体充分接触，用右手握住顶塞，左手握住旋塞。旋柄朝上，倾斜漏斗并振摇，以使两层液体充分接触。振摇几下后，应注意及时打开旋塞，排出因震荡而产生的气体。若漏斗中盛有挥发性的溶剂或者用碱液中和酸液时，更应注意排放气体，以防产生的气体冲开顶塞，漏失液体或者造成安全事故。反复振摇几次后，将分液漏斗放在铁圈中，打开顶塞，静置分层。 02 液体有机化合物的洗涤 3） 分液操作 当两层液体间的界面清晰后，便可进行分离液体的操作。再把分液漏斗下端靠在接受器的内壁上，然后缓慢旋开旋塞，小心放出下层液体。当液面间的界线接近旋塞处时，暂时关闭旋塞，将分液漏斗取下轻轻振摇几次，再静置片刻，分层清晰后，再缓慢打开旋塞，仔细放出下层液体。当液面间的界线移至旋塞孔道的中心线时，迅速关闭旋塞，移走接受器。最后从上口，把漏斗中的上层液体倒入另一个容器中。 02 液体有机化合物的洗涤 4） 分液漏斗使用后的处理 分液漏斗使用完毕，用水洗净，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在顶塞和旋塞处各垫上纸条，以防久置粘牢。 03 固体有机化合物的萃取 03 固体有机化合物的萃取 固体物质的萃取可以采用浸取法，即将固体物质浸泡在选好的溶剂中，其中的易溶组分被慢慢浸取出来。这种方法可在常温或低温条件下进行，适用于受热极易发生分解或变质的物质分离（比如部分中草药有效成分的提取，就是采用浸取法）。但是该方法溶剂量消耗大、时间长、并且效率低。因此，在有机化学实验实训中，经常采用索氏提取器来萃取固体物质。 03 固体有机化合物的萃取 索氏提取器，又称脂肪抽取器。它是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质不断被新的纯溶剂浸泡，实现连续无限次萃取，因而效率较高并且节约溶剂。索氏提取器，它是由圆底烧瓶、提取器和球形冷凝管三部分组成。 03 固体有机化合物的萃取 1） 填装试样 把滤纸做成与提取器大小合适的滤纸筒，然后把需要提取的样品放入滤纸筒内后再放入提取器中，或者用纱布包住样品放入提取器。注意滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒）。被提取物高度不能超过虹吸管，否则不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。 03 固体有机化合物的萃取 2） 组装装置 定好热源，并以热源高度为基准，把圆底烧瓶放在电热套中，用铁夹固定，在圆底烧瓶中加入几粒沸石。（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止爆沸） 把提取器安装到圆底烧瓶中，并从提取器的上口加入萃取剂。再安装球形冷凝管。按“下进上出”的规则接通冷却水。 03 固体有机化合物的萃取 3） 加热萃取 接通电源，加热。沸腾后，萃取剂的蒸汽从圆底烧瓶中进入球形冷凝管，冷凝后的萃取剂液体回流到滤纸筒中，不断地浸取样品。萃