仪器分析 知识点5：基本类型 基本类型.ppt

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 基本类型 仪器分析 知识点 唐学红 副教授 教学内容 红外吸收光谱仪的基本类型 色散型红外吸收光谱仪的组成 傅里叶变换红外吸收光谱仪的组成 傅里叶变换红外吸收光谱仪的特点 红外吸收光谱的基本类型 两种：色散型红外吸收光谱仪、傅里叶变换红外吸收光谱仪 红外吸收光谱仪： 第一代是基于棱镜对红外辐射的色散而实现分光的，属棱镜式红外分光光度计。其缺点是光学材料制造费事，分辨本领较低，而且仪器要求严格(恒温恒湿) 。 第二代是基于光栅的衍射而实现分光的，属光栅式红外分光光度计，与第一代相比，分辨能力有很大提高，且能量较高，价格便宜，对恒温、恒湿要求不高，是红外分光光度计发展的方向。 第三代红外光谱仪，是基于干涉调频分光的傅里叶变换红外光谱仪，它的出现为红外光谱的应用开辟了许多新的应用领域。 一、色散型红外吸收光谱仪 与紫外可见分光光度计相比： 组成部件相似 所用材料、结构与性能不同 排列顺序不同 从光源发出的红外光，分成二束，一束通过试样池，另一束通过参比池，两束光分别通过以一定频率转动的扇形镜(斩光器)，使试样光束和参比光束交替地进入单色器，光在单色器中被色散成各种不同波长的单色光，随着扇形镜的转动，检测器就交替地接受这二束光，经放大器放大后由记录仪自动记录光谱图。 二、傅里叶变换红外吸收光谱仪 基本组成：光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机 红外光源发出的红外光经准直为平行光束进入干涉仪系统，经调制后得到一束干涉光，通过样品，获得含有光谱信息的干涉信号到达检测器上，检测器将干涉信号转变为电信号，此时得到的是干涉图，计算机对干涉图进行快速傅里叶变换计算，得到以波长或波数为横坐标的光谱图。 傅里叶变换红外吸收光谱仪的特点： 1、分辨能力高 一般棱镜式红外分光光度计分辨能力为1cm-1,光栅式仪器也只是在个别光谱范围能达到0.2cm-1,但傅里叶变换红外光谱仪在整个光谱范围内分辨能力达到0.005 cm-1 ~0.1cm-1,仪器所能达到的光程差越大,分辨率越高。 2、扫描时间快 扫描速度较色散型要快数百倍，适于测定快速过程，还能大大提高信噪比。一般色散型仪器依次测定各单色光而获得红外光谱的，因此一次完整的红外谱图扫描需要数分钟。而傅里叶变换红外吸收光谱仪的干涉仪是在动镜的一次扫描时间内同时测定所有频率的信息，一般在1s内即可完成全光谱范围内的扫描，而且数据可先储存，再进行傅里叶变换。这使傅里叶变换红外吸收光谱仪适合与气相色谱、高效液相色谱联机使用。 3、光谱范围宽 使用棱镜式红外分光光度计, 研究4000～400 cm-1光谱要使用LiF,NaCl 和KBr3个棱镜, 使用光栅式红外分光光度计至少也得两块光栅和若干滤光片。要研究400～10cm-1 的远红外光谱就需要另添置一台远红外分光光度计。傅立叶变换红外光谱仪仅仅改变分束器和光源就可以研究整个红外区13330～10cm-1的光谱了。 4、光通量大 常规光谱仪由于带有入射和出射狭缝，使之能够达到检测器上的辐射能量非常有限。色散型光谱仪中，仅那些通过单色器入射和出射狭缝的辐射最终才能达到探测仪。而在傅里叶变换红外吸收光谱仪的干涉仪中没有狭缝的限制,干涉仪辐射通量的大小只取决于平面镜头的大小,即除反射镜的尺寸限制外没有其它限制。因此在同样分辨率的情况下,其辐射通量要比色散型仪器大的多。因此，傅里叶变换红外吸收光谱仪特别适于测量弱信号光谱，从而具有很高的灵敏度。 5、适于微少试样的研究 因为傅里叶变换红外光谱仪光束截面甚少(可约1mm左右),可用于研究单晶、单纤维这类物质,对于微量及痕量分析特别重要,现代计算机化的红外光谱仪,通过红外显微技术仅需几纳克(10-9克)的样品,或通过采用基质分离红外技术,仅需要几皮克(10-12克)的样品,即可测出物质的红外吸收。 6、实现了GC/FTIR、HPLC/FTIR的联机使用 过去GC/IR联用起色不大的原因是: IR的记录速度慢, 灵敏度低。然而FTIR出现后, 克服了常规IR在与色谱联用上记录速度慢和灵敏度低的两个严重缺点,实现了GC/FTIR 及HPLC/FTIR的联用。 谢 谢！ * * 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 * *