功夫酸操作法.docxVIP

  • 25
  • 0
  • 约1.34千字
  • 约 4页
  • 2021-01-01 发布于天津
  • 举报
功夫酸操作法 一、 加成岗位 1开车前试压检漏,甲醇清洗烘干无水分。 2、 加成釜(R101)中抽入贲酯680公斤、用齿轮泵打入F113a1000公斤、抽入叔 丁醇600公斤(回收套用的)、催化剂一乙醇胺32公斤和氯化亚铜13公斤。 3、 缓慢升温至85C,且压力控制在0.16MP停止升温且缓慢调节压力至 0.2MP 4、 保温10小时,降压取样,控制贲酯w 5%为合格,脱前馏至120C。 5、 降温至60E放料,沉淀8小时。 6、 将沉淀槽物料抽入脱溶釜(R102),减压蒸馏至140C,取样分析,控制贲酯w 1%为合格,降温放料,沉淀8小时后装桶。 二、 环合 1、 用甲醇清洗反应釜,晾干无水。 2、 环合釜(R103)中先抽入叔丁醇900公斤,甲酰胺380公斤。 3、 降温至-15 C,投入叔丁醇钠170公斤。 4、 滴加加成物430公斤,滴加温度保持-15?-5 C . 5、 滴加结束取样分析,控制加成物小于 1%为合格,转入脱溶釜。 三、 常压脱溶 1、 脱溶釜(R104)打开真空抽入环合料。 2、 升温减压脱溶温度至90C,脱出叔丁醇900公斤,即可结束。 四、 负压脱溶 1、 开车前清洗脱溶釜(R105,真空减压达到0.096MP 2、 打开进料阀门,抽入环合料(2批)。 3、 升温至80C左右至回流状态,调整出料阀门至 100升/小时。 4、 待温度升到90E出料,取样分析DMF小于5%为合格,转料至水洗釜。 五、 水洗 1、 将合格的环合料转入水洗釜(R106,加水1000公斤,搅拌30分钟,静置30 分钟。 2、 将环合料抽入全蒸釜,分去水放入分水箱,去废水池。 六、 全蒸 1、将水洗釜物料抽入全蒸釜(R107)。 2、 缓慢升温至80C,视回流量大小调节蒸汽。 3、 待温度升至145 C左右时关闭蒸汽。 4、 保持真空度在0.095MPa以上,且保持145C30分钟。 5、 每蒸馏两批料必须放残渣一次。 6、 采出的环合物分水后装桶计量,每桶 550公斤。 七、 皂化 1、 将桶装的环合物抽入皂化釜(R108)。 2、 加甲醇1350公斤,碱720公斤,水950公斤。 3、 升温至80?81 T,回流8小时,补加碱240公斤,水300公斤 4、 升温8小时,补加碱120公斤,水150公斤。 5、 反应完毕,脱甲醇至95E . 6、 降温放料,抽滤。 八、 酸化 1、 预先配制稀盐酸8?12% 2、 用泵送皂化料至酸化釜(R109)o 3、 搅拌下滴加稀酸,滴加速度 200公斤/小时。 4、 检测PH值2?3时即可停止滴加。 5、 搅拌30分钟后复测PH值应在2?3,否则补加酸。 6、 放料抽干,然后再进行离心甩干,粗品装桶。 九、 精制、结晶 1、 精制釜(R11C0中投入计量后的粗品。 2、 抽入甲醇(粗品的25%。 3、 升温至80C,保温2?3小时后放料至结晶釜。 4、 结晶釜(R1110进料结束后,搅拌下夹套盐水降温至 0C。 5、 通知离心岗位放料。 十、离心、烘干、包装 1、 将结晶釜物料放入离心机甩干,潮品装桶。 2、 将潮品放入托盘进烘房烘干。 3、 干品取样分析,合格后过筛包装,25公斤/桶。

文档评论(0)

1亿VIP精品文档

相关文档