总砷含量测定的方法验证作业指导书.pdfVIP

文件编号： YZJC/ZC-JS-05-001 作业指导书 版本修改：第 I 版　第 0 次修订 页　 数：共 5 页　第 1 页 总砷含量测定的方法验证 颁布日期：2017-1-6 编 写 许振国 审 核 王艺霖 批 准 钟炼 一、方法验证依据 参照《GB 5009.11－2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》，制定总砷含 量测定方法验证的作业指导书。 二、方法验证条件 2.1 仪器及配套设备 1.1 PF6-3 原子荧光光度计，配砷（As）空心阴极灯。 1.2 电子天平：感量为0.1mg 1.3 马弗炉 1.4 标准溶液：砷（As）标准溶液，浓度 1.0mg/mL。 2.2 试剂及配制 硝酸：优级纯 硼氢化钾：分析纯 氢氧化钾：分析纯 盐酸：优级纯 硫酸：优级纯 硝酸镁：分析纯 氧化镁：分析纯 抗坏血酸 硫脲+抗坏血酸溶液：称取 10.0g 硫脲，加约 80ml 水，加热溶解，待冷却后加入 10.0g 抗坏血酸，稀释至 100ml.现用现配。 硝酸镁溶液（150g/L）：称取 15.0g 硝酸镁，溶于水并稀释至 100ml. 盐酸溶液（1+1）：量取 100ml 盐酸，缓缓倒入 100ml 水中，混匀。 硫酸溶液（1+9）：量取 100ml 硫酸，缓缓倒入 900ml 水中，混匀。 硝酸溶液（5+95）：量取5ml,缓缓倒入 95ml 水中，混匀。 硼氢化钾溶液（15g/L）：称取 15.0g 硼氢化钾，溶于 5.0g/L 的氢氧化钾溶液中，并稀 释至 1000ml,混匀，现用现配。 1 / 5 文件编号： YZJC/ZC-JS-05-001 作业指导书 版本修改：第 I 版　第 0 次修订 页　 数：共 5 页　第 2 页 总砷含量测定的方法验证 颁布日期：2017-1-6 2.3 标准溶液配制 准确吸取 1.00mL 砷标准溶液（1.0mg/mL）于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释 定容至刻度，即为 10mg/L 标准使用液；按照稀释办法，依次获得 100 μg/L、10 μg/L 的标准 使用液。 2．环境条件 （1）环境温度：（10--35）℃。 （2）相对湿度：≤85%。 （3）电源：电压为（220±22）V，频率（50±1）Hz，并具有良好的接地。 （4）仪器应置于水平无振动的工作台上，操作时不得有摇动现象。 （5）场所应通风良好，不得有强光直射，仪器周围无强磁场，电场或振动源干扰，无强 气流干扰。 三、方法验证项目 检测要求，方法验证内容为： 1．基线稳定性； 2．测量重复性； 3．加标回收率 四、分析步骤 4.1 试样的预处理 4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 4.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。 4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品，洗净晾干，取可食用部分匀浆，装 入洁净聚乙烯瓶中，密封，于 4℃冰箱冷藏备用 4.2 试样的消解 4.2.1 干法灰化 称取样品 1.0g 左右，置于 50ml 坩埚中，同时做两份空白。加 150g/L 硝酸镁 10mL 混匀， 低热蒸干，将 1g 氧化镁覆