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1凝固点降低法测定蔡的摩尔质量 实验一凝固点降低法测定摩尔质量 实验一 凝固点降低法测定摩尔质量 【目的要求】 1.用凝固点降低法测左茶的摩尔质量。 2?掌握精密电子温差仪的使用方法。 【实验原理】 非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。 根据凝固点降低的数值,可以求溶质的摩尔质崑对于稀溶液，如果溶质和溶剂不生成固溶体, 固态是纯的溶剂，在一左压力下，固体溶剂与溶液成平衡的温度叫做溶液的凝固点。溶剂中 加入溶质时，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低。那么英凝固点降低值与溶质的质量摩 尔浓度b成正比。 ATf = -Tr = Kjb (1) 式中:TP纯溶剂的凝固点； Tt浓度为b的溶液的凝固点； Kt溶剂的凝固点降低常数。 若已知某种溶剂的凝固点降低常数Kr，并测得溶剂和溶质的质呈分别为叫，mB的稀 溶液的凝固点降低值则可通过下式汁算溶质的摩尔质SMbo 式中Kf?的单位为K ? kg ? mo 1 -1 凝固点降低值的大小，直接反映了溶液中溶质有效质点的数目。如果溶质在溶液中有离 解、缔合、溶剂化和配合物生成等情况，这些均影响溶质在溶剂中的表观分子量。因此凝固 点降低法也可用来研究溶液的一些性质，例如电解质的电离度、溶质的缔合度、活度和活度 系数等。 纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固 前温度将随时间均匀下降，开始凝固后因放岀凝固热而补偿了热损失，体系将保持液一固两 相共存的平衡温度而不变，直至全部凝固，温度再继续下降。英冷却曲线如图1中1所示。 但实际过程中，当液体温度达到或稍低于苴凝固点时，晶体并不析出，这就是所谓的过冷现 象。此时若加以搅拌或加入晶种,促使晶核产生，则大量晶体会迅速形成，并放岀凝固热，使 体系温度迅速回升到稳宦的平衡温度：待液体全部凝固后温度再逐渐下降。冷却曲线如图1 中2。 图1纯溶剂和溶液的冷却曲线图2 图1纯溶剂和溶液的冷却曲线 图2外推法求纯溶剂和溶液的凝固点 1凝固点降低法测定蔡的摩尔质量 溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度，其冷却曲线与纯溶剂不同。当有 溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。因有凝固热放 出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢，如图1中3所示。本实验要测定已知 浓度溶液的凝固点。如果溶液过冷程度不大，析岀固体溶剂的量很少,对原始溶液浓度影响 不大，则以过冷回升的最髙温度作为该溶液的凝固点，如图1中4所示。 确定凝固点的另一种方法是外推法，如图2所示,首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线, 作曲线后面部分（已经有固体析岀）的趋势线并延长使其与曲线的前而部分相交，其交点就 是凝固点。 【仪器试剂】 凝固点样品管（内管） 凝固点管套管（外管） 大搅拌杆。水浴缸 精密电子温差仪。水浴缸盖温度计。移液管25ml洗耳球。天平 凝固点样品管（内管） 凝固点管套管（外管） 大搅拌杆。水浴缸 精密电子温差仪。水浴缸盖 温度计。移液管25ml 洗耳球。天平（0.0 0 0 1 g） 锤子。毛巾 环己烷（A. R.） 凝固点管塞 小搅拌杆 冰块 蔡(A?R.) 【实验步骤】 可以釆用步冷曲线法测得凝固点降低值AT- 图3 实验装置 图3 实验装置 缸套点器器仪浴温 璃璃固拌拌差水密 玻玻凝搅搅温冰赭 通过作步冷曲线测得纯溶剂和溶液的凝固点 1） 准备冰块，将冰从容器中取出（如何取），用布包好，用木锤砸成碎块备用。准备冰水浴, 温度控制在39以卜;确保检查样品管、测温探头、移液管洁净干燥（可用少量环己烷擦拭晾 干）：按图示将仪器安装好。 2） 纯溶剂环己烷凝固点的测宦:记录室温，取2 5.00m 1环己烷放入凝固点样品管中，将 精密温差仪的测温探头插入凝固点管中，注意测温探头应位于环己烷液体的中间位置。将凝 固点管直接放入冰水浴中?均匀缓慢地搅拌，1?2s —次为宜。观察温度变化，当温度显示 基本不变或变化缓慢时，说明此时液相中开始析出固相，也就是环己烷的近似凝固点。 3） 将凝固点管从冰水浴中拿岀，用毛巾擦干管外壁的水，用手温热凝固点管使结晶完全 熔化,至精密温差仪显示约6~7匸将凝固点样品管放入作为空气浴的外套管中，均匀缓慢搅 拌，1?2s—次为宜。定时读取并记录温度，温差仪每10s鸣响-次，可依此左时读取温度 1凝固点降低法测定蔡的摩尔质量 值。”1样品管里而液体中开始出现固体时，再继续操作、读数约lOmine注意:判断样品管 中是否岀现固体，不是直接观察样品管里而，而是从记录的温度数据上判断，即温度由下降 较快变为基本不变的转折处。重复本步骤1次。 4） 溶液凝固点的测立:精确称取茶0.1 0 0 0?0?1 200g,小心加入到凝固点管中的溶剂 中，注意不要让蔡粘