硫酸铵中含氮量测定.docxVIP

实验六 硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和 方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。 测定物质中氮含量时，常以总氮、 铵态氮、硝酸态氮、 酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法，称为凯氏定氮法，适于无机、 有机物质中氮含量的测定， 准确度较高； 另一种甲醛法，适于铵盐中铵态氮的测定，方法简便，生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。 由于铵盐中 的酸性太弱，Ka=5.6×10-10 ，故无法用 NaOH 标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用，定量 生成六次甲基四胺盐和 H+，反应式如下： 所生成的六次甲基四胺盐 （Ka=7.1×10-6 ）和 H＋可用 NaOH 标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，滴定溶液呈现微红色即为终点。 由上式可知， 1mol 相当于 1mol H+ ，故氮与 NaOH 的化学计量比为 1:1 ，由此可计算出 N％。 如试样中含有游离酸， 加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用 NaOH 标准溶液中和，以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器：碱式滴定管， 250cm3 锥形瓶， 100 cm3 烧杯，250 cm3 容量瓶， 25.00 cm3 移液管 试剂：邻苯二甲酸氢钾（ KHC8H4