循环伏安法研究应用电极过程的可逆性.docVIP

循环伏安法研究电极过程可逆性 一．试验目标 1. 掌握用循环伏安法判定电极过程可逆性试验方法。 2. 学会测量峰电流和峰电位。 试验原理 循环伏安法和单扫描极谱法相同。在电极上施加线性扫描电压，当抵达某设定终止电压后，再反向回扫至某设定起始电压。若溶液中存在氧化态O，电极上将发生还原反应：，反向回扫时，电极上生成还原态R将发生氧化反应：。 　　从循环伏安图可确定氧化峰峰电流ipa和还原峰峰电流ipc、氧化峰峰电位Epa和还原峰峰电位值Epc。 对于可逆体系，循环伏安图上下两条曲线是对称，氧化峰峰电流和还原峰峰电流之比：， 氧化峰峰电位和还原峰峰电位之差： 所以，由上述两式可判定电极过程可逆性。 仪器及试剂 1.仪器：LK98BⅡ型新型极谱仪或CHI660C电化学工作站；三电极体系：玻碳电极、铂丝电极和饱和甘汞电极(或银氯化银参比电极)。 2.试剂：K3Fe(CN)6 溶液：1.0×10-3 mol·L ? 1 K3Fe(CN)6 ＋0.10 mol·L ? 1 NaCl。 试验步骤 1. 玻碳电极预处理 玻碳电极分别用0.3和0.05 μm三氧化二铝粉在抛光布上将电极表面抛光，然后依次在无水乙醇和蒸馏水中各超声洗涤2 min。 2. K3Fe(CN)6 溶液循环伏安图 取5 mL1.0 ? 10-3 mol·L ? 1 K3Fe(CN)6 溶液于10.00 mL小烧杯中(或电解池中)，插入玻碳电极、铂丝电极和饱和甘汞电极。以扫描速率0.1 V·s ? 1，从 ? 0.20 ～＋0.60V扫描，测定并统计ipa，ipc和Epa，Epc值。 3. 不一样扫描速度下K3Fe(CN)6 溶液循环伏安图 改变扫描速率：0.1、0.15、0.2、0.3和0.4 V·s ? 1，其它同操作步骤2，测量K3Fe(CN)6在各个循环伏安图ipa和ipc。 4. 不一样浓度K3Fe(CN)6 溶液循环伏安图 以0.1 V·s ? 1扫描速率，从-0.20～＋0.60V扫描，扫描0.5 mMK3Fe(CN)6溶液，得循环伏安图，测定并统计ipa和ipc值。 结果处理 数据统计表格 1 mM铁氰化钾 扫速V/s ipa/?A ipc/?A Epa/mV Epc/mV 0.1 0.15 / / 0.2 / / 0.3 / / 0.4 / / 0.5 / / 0.5 mM铁氰化钾 扫速0.1 V/s / / 1. 将试验步骤2中统计数据ipa，ipc和Epa，Epc进行处理，计算值和值，并从计算结果来说明K3Fe(CN)6在NaCl溶液中伏安过程是否为可逆。 2. 将试验步骤3中统计数据进行处理，用origin软件以ipa和ipc分别对v作图，分别说明氧化峰电流和还原峰电流和扫描速率间是否呈线性关系（试验汇报上能够贴打印origin程序做出来图，也可用手画图；但全部要写上origin作图后软件给汇报出线性回归方程，用作峰电流和v呈线性关系定量描述。） 3. 比较试验步骤2和4中统计氧化还原电流数据，总结一下电流和K3Fe(CN)6浓度间关系。 试验数据处理需注意事项： 一、 ΔEp = 58mV ，为理论值，可逆。同学们根据自己实际处理数据，分别对号入座： 1）实际处理ΔEp 大于58，小于80 mV：结论电极抛光处理好，铁氰化钾在玻碳电极上过程靠近可逆，能够开展下一步工作； 2）ΔEp在80 mV以上，电极抛光处理抛光很好，铁氰化钾在玻碳电极上过程为准可逆，电极抛光处理还能够，能够开展下一步工作； 3）氧化和还原峰电流和扫速平方根关系要做出线性关系，写出origin或excel给汇报出线性回归方程和相关系数R值。 二、循环伏安法研究电极过程可逆性中origin软件ipa-v1/2关系处理简单步骤 在excel中输入ipa-v，用“数学和三角函数”SQRT命令求得v1/2；拷贝ipa-v1/2数据到origin，选中数据，点scatter（三个分散点）；在工具栏“analysis”中点击“Fit Linear” 即可看到线性关系y = ax+b；ipc-v1/2关系处理同上。 三、循环伏安法研究电极过程可逆性中用EXCEL对ipa-v1/2关系处理简单步骤 选中已经处理好数据 ipa-v1/2--------点击工具栏中“插入”------选下拉菜单中“图表”----- 选XY散点图-----选黑色背景“散点图”------点“下一步”-------再点“下一步”------输入对话框中“图表标题”、“数值X轴”和“数值Y轴”-----点击“下一步”-----点击“完成”-----选中任意一个数据点，击“右键”，选“添加趋势线”------点“选项”