铝氟苯芴酮分光光度研究应用.docVIP

一个测定水中微量铝高灵敏度高选择性吸光光度法研究 陈远慧 （成城市成华区疾病预防控制中心，成全部，610051） 铝、氧、硅是地壳最关键组成。其中，铝在地壳中含量仅次于氧和硅而居第三位，是地壳中最多金属元素。纯铝含有良好导电性且质轻，广泛用于各行各业。天然水体受降尘、工业污染和地质结构影响，铝浓度可能升高。同时，因为饮用水采取铝化合物混凝净化处理和含铝输水管道日趋广泛应用，增加了铝进入水体可能。 现在，有文件报导过量摄入铝可造成老年性痴呆。WHO、美国、前苏联等国家对饮用水中铝含量作了卫生学限定。中国也在新颁布《生活饮用水卫生规范》中增加了铝检测指标[1]。 微量铝测定方法发展很快。所包含到显色剂多属酚羧酸三苯甲烷染料，如铬天青S【2】、铬箐R【3】、铬天青B【4】等。前些年，大家把注意力转移到含有优良性质2，3，7－三羟基－9－替换荧光酮类显色剂上，相继报导了利用水杨基荧光酮【5】、二溴苯基荧光酮【6】作为铝显色剂而建立新光度分析方法。上述方法，有一共同特点就是采取胶束增溶手段后，方法全部含有很高灵敏度。通常摩尔吸光系数均达105 L?mol－1?cm－1以上，最高有3.0×105 L?mol－1?cm－1报导【7】。不过，选择性不够理想。文件【6】指出，选择性差是铝光度法普遍存在问题。所以，研究含有高灵敏度和良好选择性测定微量铝新方法，含有一定意义。 我们发觉在氨性缓冲液中，铝和苯基荧光酮（PF）在表面活性剂(Sf)存在下发生很灵敏显色反应。尤其令人感爱好是，在上述体系中引入一定量F-离子后可许可大量络合剂如EDTA、DTPA、乙二胺等存在。这对提升方法选择性，发明了极其有利条件。 我们研究了AI-F-PF-Sf体系各项适宜条件及光度特征，建立了一个测定微量铝光度分析方法。本法摩尔吸光系数为1.35×105 L?mol－1?cm－1，是吸光光度法测定微量铝最为灵敏方法之一。且方法含有很好选择性。本法曾用于水铝含量直接测定，结果满意。 试验部分 （一）关键试剂和仪器 PF-乙醇溶液PF按文件【8】方法纯制。然后配成0.02％乙醇溶液（含0.024N盐酸）置棕色瓶避光保留。 TritonX-100溶液：5：100水溶液。 NaF溶液：3％NaF水溶液，置乙烯瓶保留。 氨－氯化铵缓冲液：称取70gNH4Cl溶于适量水中，加入氨水570ml，用水稀释至1L。 掩蔽剂：称取10gNa2EDTA.2H2O溶于水中，加入100ml 70％乙二胺，加水至500ml。 铝标准溶液：按常规方法配制0.10mg/ml铝标准溶液，临时稀释为1μg Al/ml。 国产721型分光光度计：国产PHS-3酸度计。 （二）试验方法 于25ml比色管中加入含有3.0μg铝标准溶液，加水至10ml左右，加0.5mlNaF溶液摇匀，加1.0mlTritonX-100溶液、1.0ml缓冲液、1.5mlPF溶液，加水至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，于554nm处，用1cm比色皿测量吸光度。 结果和讨论 （一）条件试验 1、吸收曲线：在PH10氨－氯化铵缓冲介质中，Al-PF二元配合物最大吸收峰在545nm,而Al-PF-TritonX-100三元配合物最大吸收峰在554nm，较二元配合物红移了9nm，?λ36 nm，灵敏度较二元配合物提升两倍多，且稳定性大大提升。 2、溶液PH影响：试验表明，在PH9.5－11.0氨－氯化铵缓冲介质中，体系吸收光度高且恒定。本文选择PH10氨－氯化铵缓冲液1.0ml。 3、表面活性剂对显色反应影响：我们考察了阳离子表面活性剂CTMAB、CPB、Zeph；阴离子表面活性剂SDBS、羧甲基纤维素钠（SCMC）；非离子表面活性剂TritonX-100、Tween-80、Tween-20、Perrgal；和分散剂聚乙烯醇（PVA）、明胶（Geletin）、阿拉伯树胶（GA）等对显色反应影响。发觉使用阳离子表面活性剂空白吸光度高、体系稳定性差、灵敏度较低；使用阴离子表面活性剂 或分散剂灵敏度最低；而非离子表面活性剂增溶增敏效果最好，灵敏度高且稳定性好。本文选择Triton X-100为增溶剂。试验观察到，加入Triton X-100后，配合物吸光度升高而试剂空白吸光度降低。试验表明，加入于TritonX-100（5：100）0.5－5.0ml范围内，本文选择1.0ml。 4、显色剂用量影响：PF用量在0.8－2.0ml之间吸光度高且恒定，试验选择1.5ml。 5、NaF用量影响：加入NaF0.3－0.7ml吸光度高且恒定，试验选择0.5ml。 6、显色反应及稳定时间：在TritonX-100存在下，显色反应瞬间完成，两小时内吸光度无显著改变。 （二）显色反应灵敏度 于25ml比色管中加入不一样量铝，加水至10