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2021年妇科养坤丸质量标准探究论文 1器材 1.1仪器 DionexSummit高效液相色谱仪(P680HPLCPump,ASI-100AutomatedSampledInjector,PDA-100PhtodiodeArrayDetecter，STH585ColumnOven)Chromeleon数据处理系统；赛多利斯万分之一电子天平（德国）；电子数控式恒温水浴锅（江苏昆山医用设备厂）；硅胶G，硅胶GF254（青岛海洋化工厂生产）。 1.2样品与试药 妇科养坤丸：自制(批号050825，050903，050920)；去氢木香内酯对照品（供薄层鉴别用，批号111525-200404）；延胡索乙素对照品（供薄层鉴别用，批号110726-200409）；甘草次酸对照品（供薄层鉴别用，批号110723-200411），黄芩苷对照品（供含量测定用，批号110715-200514）均由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯；水为超纯水，其他化学试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1薄层鉴别 2.1.1黄芩的薄层鉴别取本品11g，研细，加醋酸乙酯-甲醇（3∶1）30ml，回流30min，滤过，蒸干，加5ml甲醇，取上清液作为供试品溶液。取去黄芩的模拟处方，按供试品溶液的制备方法，依法制备阴性对照品溶液。取黄芩苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水-甲醇（5∶3∶0.6∶1.5∶0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。 2.1.2木香的薄层鉴别取本品6g，研细，加氯仿10ml，超声处理30min，滤过，滤液作为供试品溶液。取去木香的模拟处方，按供试品溶液的制备方法，依法制备阴性对照品溶液。取去氢木香内酯对照品，分别加氯仿制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚（5∶3.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。 2.1.3延胡索的薄层鉴别取本品11g，研细，加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加浓氨试液调至碱性（pH9～10），用乙醚提取3次，10ml/次，合并乙醚液，用稀硫酸溶液提取3次，10ml/次，合并稀硫酸液，加氢氧化钠试液调至碱性（pH11～12），再用乙醚提取3次，10ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取去延胡索的模拟处方，按供试品溶液的制备方法，依法制备阴性对照品溶液。取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液与阴性对照溶液各10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-正丁醇-浓氨水（6∶3∶1.5∶1.5∶0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗黄色荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图3。 2.1.4甘草的薄层鉴别取本品水蜜丸11g，研细，或大蜜丸18g，剪碎，加硅藻土12g，研匀，加乙醚60ml，加热回流1h，滤过，药渣加甲醇40ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，20ml/次，合并正丁醇液，用水洗涤3次，蒸干，残渣加入盐酸5ml，再加氯仿50ml超声提取30min，滤过，取氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。取甘草次酸对照品，加甲醇制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液。取缺甘草的其它药材制成的蜜丸18g，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法［1］试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯-冰醋酸（25∶9∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图4。 2.2黄芩苷的含量测定 2.2.1色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱为AgillentC18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇－0.1%磷酸溶液(47：53)；检测波长为280nm；流速1.0ml·min-1；柱温25