纺织品甲醛含量测定方法的研究.docxVIP

纺织品甲醛含量的测定可分为四个步骤：一、甲醛标液的标定；二、甲醛标准曲线的制作；三、样品的测定；四、结果计算。我们经过 反复摸索、实践，对 GB/T2912.1 - 1998 ?纺织品 甲醛的测定 第一部分： 游离水解的甲醛(水萃取法)》进行了深入研究和探讨，使得 便于理解和操作，同时减少了系统误差，并提高了检测的精确度和准确度。 一、甲醛(HCHO)标液的标定(附有标定、计算过程)： 用基准物质无水 Na2CO3标定H2SO4 H2SO4用基准物质无水 Na2CO：或硼砂(Na2B4O7 10H2O来标定更为准确可靠易行，因为在精 密分析中，一般都分别直接标定酸或碱溶液求出它们的准确浓度，而不用比较滴定法求出另一种酸(或碱)浓度，因为比较滴定和标定 的误差，都可能反映到所求的浓度中，不如直接标定更为准确可靠；本法采用无水 Na2CO3来标定H2SO4用甲基橙作指示剂，因溶液中 存在CO2终点不明显。如接近等量点(滴至溶液刚变橙色)，将溶液煮沸 1分钟，这时溶液又变黄色， (如溶液退色，可再加指示剂)。 冷却后，再滴入少量 H2SO4至溶液变橙，终点明显。当用硼砂来标定时，可用甲基红作指示剂，终点颜色变化比用 Na2CO3^定时明显， 但硼砂最好在食糖和食盐饱和溶液的干燥器中保存。 [1] 用H2SO4反标定甲醛：当百里酚酞指示剂加入到过量的 Na2SO3溶液中时显蓝色，加几滴 H2SO4溶液颜色不易退去，且用 H2SO4滴定 时，很难判断终点。本法采用电位滴定法，用 PH计(配有磁力搅拌器)代替百里酚酞指示剂降低了以上方法带来的误差。 H2SO4溶液浓度的标定 序号 I n皿 Na2CO3称量瓶重 40.7198 40.5431 40.3296 倾出后,Na2CO3+称量瓶重 40.5431 40.3286 40.1082 Na2CO3, m(g) 0.1767 0.2145 0.2204 H2SO4终读数 16.12 19.60 20.20 初读数 0.00 0.00 0.00 用量, V(ml) 16.12 19.60 20.20 H2SO4浓度，C(mol/L) 0.1034 0.1033 0.1029 H2SO4浓度平均值0.1032 相对平均偏差 ,% 0.19 计算公式： C(H2SO4) = m1000 ( E ( Na2CO3 =105.99 ) [3] E (Na2CO3 X V HCHO溶液浓度的标定 序号 i n皿 加入 Na2SO3的体积，ml 50 50 50 吸取HCHC的体积,Vml 10 10 10 H2SO4终读数 29.00 29.10 29.10 初读数 0.00 0.00 0.00 用量 V(ml) 29.00 29.10 29.10 空白 V0=2.40ml H2SO4浓度,C(mol/L) 0.01032 ( 将上表中 H2SO4浓度稀释10倍) HCH(浓度(gg/mL) 1647.0720 1653.2640 1653.2640 HCH(浓度平均值1651.2000 相对平均偏差 ,% 0.17 HCHO标准溶液浓度(S2) ( g g/mL) 82.5600 (将上面 HCHC原液浓度稀释20倍) 备注 1ml 0.01mol/LH2SO4 相当于 0.6mgHCHO则 1ml Cmol/LH2SO4 相当于 HCHC的 mg数:CH2SOX0.6心01。 50mL1mol/lNa2SO3 的 PW9.90,当移入 10mlHCHO寸,PH11.70,滴定至 PH=9.50 为最终点。 计算公式： C=(V-V0)H2SOX4 CH2SO4X0.6 X1000 0.01 VHCHO 二、标准曲线的制作 （附甲醛标液工作曲线图 ） ： 精确吸取上述甲醛标液（ S2）： 0.00 ，0.20，0.50，1.00，1.50 ，2.00 ml ，分别置于 50ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再分别 吸取上述浓度溶液 5.0ml于25ml比色管中，然后加入5.0ml乙酰丙酮溶液，摇匀，置40C水浴中显色30min ,以零管液为参比，于412nm 处测吸光度，以吸取甲醛标液（S2）的体积为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 [2] 本法的优点： 仅用1.00，5.00的环标刻度移液管吸取甲醛标液（ S2）、50ml容量瓶定容，相当于国标中吸取甲醛标液（ S2）的体积、定容的体积同 时缩小 10 倍，但浓度相当；减少了由于不同刻度单标移液管之间的系统误差。 用吸取甲醛标液（S2）的体积ml数为横坐标，便于作图计算（计算方法见四、结果计算），提高了准确度和精确度。 甲醛标液工作曲线图 仪器名称： 722N 可见分光光度计 比色皿厚度： 1.0cm 吸收波长：入=412nm H