药物分析技术 第三节巴比妥类药物鉴别试验 巴比妥类鉴别电子教案.doc

《仪器分析》教案 知识点 巴比妥类药物鉴别实验 学时 0.5学时 教学内容 巴比妥类药物鉴别实验 教学重点 巴比妥类药物鉴别实验 教学难点 巴比妥类药物鉴别实验 参考资料 药物分析技术、中国药典（2015年版） 丙二酰脲的鉴别实验 ①银盐反应 反应原理 巴比妥类药物在碳酸钠试液中生成钠盐而溶解，与硝酸银试液反应，首先生成可溶性的一银盐,加入过量的硝酸银试液，则生成难溶性的一银盐白色沉淀。此反应应用于苯巴比妥、苯巴比妥钠、异戊巴比妥、异戊巴比妥钠、司可巴比妥钠的鉴别。 银盐反应药典方法 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟,滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 ②铜盐反应 此类药物在吡啶溶液中与铜吡啶实验反应，形成稳定的配位化合物具有特征颜色。 巴比妥类药物为紫堇色或紫色，含硫巴比妥药物为绿色。 铜盐反应药典方法 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10) 5ml溶解后，加铜吡啶试液Im1,即显紫色或生成紫色沉淀 特殊取代基或元素鉴别实验 ①不饱和取代基的鉴别反应 鉴别方法： 取本品0.1g，加水10ml溶解后，加碘试液2ml，所显棕黄色在5min内消失。 ②苯环的鉴别反应 ①硝含有芳香取代基的巴比妥类药物，可与硝酸钾及硫酸共热，可发生硝化反应，生成黄色硝基化合物化反应。 ②硫酸－亚硝酸反应 取本品约10ml，加硫酸2滴，与亚硝酸钠约5mg混合，即显橙红色。 ③甲醛－硫酸反应 取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，使成两液层，置水浴中加热。接面显玫瑰红色 ③硫元素的鉴别反应 硫代巴比妥中的硫元素，可通过适宜的方法转变为无机硫离子，呈现典型的硫化物的反应。 对注射用硫喷妥钠的鉴别方法：取本品约0.2g，加氢氧化钠试液5ml与醋酸铅试液2ml，生成白色沉淀；加热后，沉淀变为黑色。 测定熔点鉴别法 《中国药典》2015年版采用熔点测定鉴别的巴比妥类药物为司可巴比妥钠、异戊巴比妥钠、苯巴比妥钠、注射用硫喷妥钠。 钠盐类药物，在进行熔点测定之前，需要先酸化，分离出游离巴比妥母体药物再测定熔点。 苯巴比妥钠的鉴别 加稍过量的稀盐酸，即析出白色结晶性沉淀，滤过，沉淀用水洗净，在取本品约0.5g，加水5ml溶解后，105oC干燥后，依法测定，熔点为174∽178oC 司可巴比妥钠的鉴别 取本品约1g，加水100ml溶解后，加稀醋酸5ml强力搅拌，再加水200ml，加热煮沸使溶解成澄清溶液（液面无油状物）放冷，静置后析出结晶滤过；结晶在70oC干燥后，依法测定熔点约为97oC。