环境水中总铁含量测定结果影响因素研究..docxVIP

[收稿日期 [作者简介 ] 俞江山 (1970 , 男 , 1991年大学毕业 , 工程师 , 现主要从事安全和 环境监测业务管理工作。 环境水中总铁含量测定结果影响因素研究 俞江山 (中国石油天然气股份公司吐哈油田分公司技术监测中心 , 新疆 鄯善 838202 [摘要 ]以分光光度邻菲罗啉法为例 , 首先介绍了该方法的原理 , 然后对影响检测结果的因素 — — — 清洗比 色皿对总铁含量测定的影响 , p H 值对总铁含量测定的影响 , 对总铁含量测定的影响等进行了研究 。 结果表明 :① , 刷洗后要再 用 1∶ 1 盐酸浸泡 40min 。 ② p H 值在 2~7 范围内时 , 样品检测过 程中 p H 值应严格控制在此范围内 。 ③ , 10min 以上 。④ [ 关键词 ]; ; [ 中图分类号 ]12 ]A [ 文章编号 ]1673 1409(2008 02 N032 03 地壳中含铁量 (Fe 约为 516%, 分布很广 , 但天然水体中含量并不高 。 水中铁的污染源主要是选 矿 、 冶炼 、 工业电镀 、 酸洗废水 、 设备腐蚀等 , 因此在工业水处理 、 油田开发 、 环境监测等多个领域都 在开展水中总铁含量的检测工作 [1] 。 水中总铁含量的测定主要有原子吸收法 、 等离子发射光谱法 、 分光光度比色 法 , 前两种方法具有操 作简单快速 , 测定结果精密度 、 准确性度好的特点 , 但设备投资高 。分光光度比色法具有灵敏 、可靠 、 投资少的优点 , 被广泛应用于水中总铁含量的测定 。 分光光度比色法测定水中总铁含量的代表方法有 :邻菲罗啉法 [1] 、磺基水杨酸 法 [2]、硫氰酸盐 法 [2] 、 二氮杂菲法 [3] 。 笔者以邻菲罗啉法为例 , 对影响检测结果的因素进行研究 。 测定试验 测定方法 有色溶液对单色光的吸收服从朗伯 比耳定律 [4], 即在一定的实验条件下 , 有色 物质的吸光度与溶 液中该物质的浓度和溶液的液层厚度的乘积成正比 。 这一关系 可用下式表达  : A =εbc 式中 , A 为有色物质对单色光产生的吸光度 ; ε为有色物质浓度为 1mol/L 、 液层厚度为 1cm 时的吸光度 , 称 为摩尔吸光系数 ; b 为液层厚度 , cm ; c 为有色溶液的浓度 , mol/L 。 亚铁离子在 p H 值 3~9 之间的溶液中与邻菲罗啉生成橙红色络合物 , 此络合物在 510nm 处吸光度 最大 , 用还原剂盐酸羟胺将高铁离子还原 。 则该方法可测定高铁离子及总铁含量 。 112 仪器及试剂 1 仪器 分光光度计 ; 10mm 比色皿 。 2 试剂 硫酸亚铁铵 ; (1+3 盐酸 ; 10%盐酸羟胺溶液 ; 0112%邻菲罗啉溶液 ; 刚果红试纸 ; 乙 酸 乙酸胺缓冲溶液 。 检测步骤 采样后立即将样品用盐酸酸化至 p H 1, 分析时取 5010ml 混匀水样至 150ml 锥形瓶中 , 加 (1+3 盐酸 1ml 、 加 10%盐酸羟胺溶液 1ml , 加热煮沸至体积减少到 15ml 左右 , 以保证全部铁的溶解和还 原 ; 冷却至室温后 , 定量转移至 50ml 具塞比色管中 , 加一小片刚果红试纸 , 滴加饱和乙酸钠溶液至试 纸刚刚变红 , 加入 5ml 缓冲液 、 邻菲罗啉溶液 21ml , 加蒸馏水至标线 、 摇匀 , 显色 15min 后用 10mm ? 23? 长江大学学报 (自然科学版 2008 年 6 月 第 5 卷 第 2 期 :理工 Journal of Yangtze U niversity (N at Sci Edit J un 12008, Vol 15No 12:Sci Eng 比色皿 , 在 510nm 处测量吸光度 , 对比标准曲线计算结果 。 影响因素研究 邻菲罗啉分光光度法测定水中含铁 , 方法成熟 、 操作简单 、 分析结果可靠 , 但在测定过程中 , 人为 的影响因素也较多 , 如果不加控制将会出现 :同一样品平行性差的结果 。 表 1 不同清洗比色皿方法对吸光度的影响 样品 1#2#3# 4#标准偏差 /%A 组 011700117401011721117 B 组 1751011740123 注,;B组为比 1∶ 1 盐酸浸泡 40min 。 清洗比色皿对总铁含量测定的对影响 分光光度计比色皿的清洗 , 一般采用先用洗衣粉 刷洗再用蒸馏水冲洗的方法 , 但使用后发现其对检测结果的重现性影响较大 , 后改为用洗衣粉刷洗后再用 1∶ 1 盐酸浸泡的方法 , 效果非常好 (表 1 。检测结 果表明 :B 组数据的重现性明显好于 A 组 。 212 pH 值对总铁含量测定的影 响 图 1