蔬菜水果中有机氯农药残留的测定的作业指导1.pdfVIP

蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残 留测定的作业指导书 一、简述 蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。 二、引用标准 NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、 有机氯、 拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类 农药多残留量的测定 三、操作步骤 1. 空白基质溶液的制备：取空白样品 25 g，同 3 操作，平行 3 份。 2. 对照品溶液的制备：将 α-六六六、 β-六六六、乙烯菌核利、三唑酮、腐霉 利、op，DDE 、pp，DDE 、pp，DDD 、异菌脲、联苯菊酯、甲氰聚酯、顺 式氯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用正己烷稀释成 10 μg /mL 标准中间液 （根据储备液实际浓度调节移液体积） ，再用丙酮稀释成 0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0 μg/mL 的标准工作液。 3. 供试品溶液的制备： 3.1 准确称取 25.0g 试样放入匀浆机中，加入 50mL 乙腈，在匀浆机中匀浆 2min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有 6g 氯化钠的 100ml 离心管中，收集滤液 40-50mL ，盖上盖子，剧烈 1min，在室温下静置 30min ，使乙腈相和水相分 层。 3.2 净化 从离心管中吸取 10mL 乙腈溶液，放入 50mL 鸡心瓶中，放在 50℃水 浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，加入 2mL 正己烷，盖上铝箔， 待净化。 将弗罗里硅土柱依次用 5.0mL 丙酮 +正己烷 （10+90）、5.0mL 正己烷预淋洗， 条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上诉待净化溶液，用 50mL 鸡心瓶接收洗脱液，用 5mL 丙酮+正己烷（ 10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土 柱，并重复一次，将盛有洗脱液的鸡心瓶放在 50℃水浴旋转蒸发器上进行旋转 蒸发，蒸发近干，然后用移液管移取 5mL 正己烷，在漩涡混匀器上混匀，分别 转到两个自动进样器样品瓶中，供色谱测定。 4. 供 GC 检测。 色谱柱： :EC-5 毛细管柱， 30 m×0.32mm×0.25 μm 进样量： 1ul 检测温度： 300 ℃ 进样口温度： 260℃ 流速： 1 mL/min 检测器： ECD 升温程序： 160℃保持 0min ，以 10℃/min 升至 200℃，保持 2min，以 1℃/min 升至 250℃保留 4 分钟，再以 1℃/min 升至 260℃保留 1 分钟 5. 结果计算 根据色谱峰的峰面积，按下式计算 V 1 ×A ×V 3 W= ————————— × ρ 2 s V ×A ×m 式中： W —蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药质量浓度， 单位为毫克千克 （mg ／kg） ρ—标准品中有机氯及拟除虫菊酯类农药的质量浓度，单位为微克每毫 升（ μg/mL） V1—萃取液的总体积，单位为毫升（ mL ） V2 —吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（ mL ） V3 —样品溶液定容体积，单位为毫升（