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大庆石油管理局环境监测中心站马东哲
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二II流动注射(FIA)理论的提出和发展
2?流动注射分析的原理及仪器构造
3. FlA分析技术在环境监测中的应用
^■WFIA的优缺点
?流动注射分析(Flow Injection Analysis )是 1975年丹 麦J.Ruzicka和E.H.Hansen创立的新技术。由于它具有简 单.快速 <便于自动化及推广普及等优点,近年来发展很 快 <并且广泛应用于环境污染的自动监测和工业在线分析 等领域 > 目前绝大部分环境自动监测系统都使用了流动注 射技术。
?往随后的40年中,随着科学研究的不断发展和完善,特别 是在流动分析的分散系数.留存时间.分散因子及浓度梯 度方面的不断研究。FIA已由原来一种基于比色检测的自动 连续分析仪转变为一种使用多种检测器,可与多种分离技 术连接的化学体系中溶液处理和信息采集的新工具。由于 其仪器设备小型化,以致在一微小规模,使用很少试样和 有限试剂消耗就可完成大批量的样品分析。
九庆石油管理局环境监测中心站
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大庆石汕管理局环境监测中心站
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?:?特别是FIA实际应用的检测由原来单一的分光光度法转变为 可于多种电化学和光学方法(不包括分光光度法)联用。 其中特别引人注目的是与原子吸收(AAS )和电感耦合等 离子体光谱法(ICP )的联合使用,通过流动注射分析提高 AAS和ICP-AES的效率,灵敏度的増加超过了 100倍,并 可测定元素形态,基体影响。商品FIA仪器型号繁多,现有 瑞典(Bifor-Tecator公司)、美国(FIAtron、Lachat 、控制仪器公司)、美国OI公司、日本(日立公司)和巴 西(Micronal公司)、北京吉天仪器公司等生产流动注射分 陸猖FIA技术也衽不断的完善和发展
(一)原理
从广泛意义上来说,FI A就是指在液流或气流中不间断
地测量待测物浓度的过程。即在流动注射分析中,先将 液体样品注入到一流动的.非间隔的连续载流(由适当 液体构成)中,注入的样品形成一个带,被传送到检测 器。检测器连续地记录由于样品通过流通池而引起吸光 度.电极电位或其它物理量的变化。这里所说的过程是 这样的:当装入注样阀中一定体积的试样被注入以一定 流速连续流动的载流中后,在流经反应器时与载流在_ 定程度上相混,与载流试剂反应的产物在流经流通式检 测器时得到检测,记录仪读出为一峰形信号。
(一)原理
FIA峰一般以峰面积和峰高为读出值绘制校正曲线及计
算分析结果。图中S为注样点,T为试样在系统中的留存 时间,一般为数秒至数十秒钟。 :
s
FIA基本系统
(C,载流;P,恒流泵;S,试样;V,注样阀;D流通式检测器)
(一)原理
典型的FIA峰如下图所示,一般以峰高为读出值绘制校 正曲线及计算分析结果。图中S为注样点,T为试样在系 统中的留存时间,一般为数秒至数十秒钟。 ::
典型的FIA记录峰
(S,注样点;T,存留时间;A,顶峰读出位;B,峰坡读出位)
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?)原理(FIA-1)
oa 取特 加试剤 禺合 X 1.^1^111
oo h b a s
三种不同的分析过程比较
檢曲器读出
r^T
九庆石油管理局环境监测中心站
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()原理
流动备分析从试样注入系统开始到分析完成,试样、试 剂和载流之间经历着一个综合过程,其中包括:
载流.样品和试剂三者扩散和对流的分散混合过程;
试剂和试样发生反应过程即化学反应动力学过程;
能量转换过程。
(一)原理
流动在FIA分析中,试样溶液直接以试样塞”的形式 注入到管道的试剂载流中,然后被载流推动逬入反应管道。 试样塞在向前运动过程中靠对流和扩散作用分散成一个具
有浓度梯度的试样带,分散混合过程都是以层流为前提条 件的,如果形成湍流,试样塞的浓度梯度将被破坏,FIA 中的分散混合过程就很难控制,也就不再有FIA的高度重 现性。因此,FIA系统的分散度受进样体积、反应管道长
度?内径.(这也是评左FIA载流平均流速等因素影晌。
度?内径.
(这也是评左FIA
载流平均流速等因素影晌。
分析仪性能优劣的重要指标)
()原理
分散晶样带再与载流中某些组分发生化学反应形成某种 可以检测的物质。这一过程为化学反应动力学过程 目前对 FIA反应动力学过程的研究还不充分f
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