第_10章原子光谱法.ppt

1) 高温石墨炉原子化法（三） a) 高温石墨炉原子化装置及工作原理 无火焰原子化器装置有多种，主要对电热高温石墨管原 子化器作一简单介绍。 结构图 构造图 1) 高温石墨炉原子化法（四） c) 主要组成部分： 石墨管。是放置试样并进行加热的容器。 炉体及保护装置。包括石墨接触锥、惰性气体 保护和水冷保护装置。 电源。是一独立装置，能向炉体提供低压（ 8- 12V ）、大电流（ 300-450A ）的交流电流。 1) 高温石墨炉原子化法（五） d) 整个程序步骤： 干燥。目的是蒸发除去溶剂，或样品中挥发性 较大的组分。 灰化。目的是在不损失被测元素的前提下，将 沸点较高的基体蒸发除去，或是对脂肪和油等基 体物质进行热解。 原子化。施加大功率于石墨炉上，使待测残渣 受到突然的功率脉冲，从而原子化。 净化。用较高温度除去残留在管内的残渣。 5. 其他原子化方法 低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度 700~900 ゜ C ； 主要应用于： As 、 Sb 、 Bi 、 Sn 、 Se 、 Pb 、 Ti 等元素 原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢 化物。例 AsCl 3 +4NaBH 4 + HCl +8H 2 O = AsH 3 +4NaCl +4HBO 2 +13H 2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原 子化器中检测。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达 10 -9 g ）； 基体干扰和化学干扰小； 原子吸收定量分析方法 常用的方法有标准曲线法、标准加入法等。 1 标准曲线法 在合适的浓度范围内，配制一系列浓度不 同的标准溶液，依次在原子吸收光谱仪上测 定其吸光度 A ，再以吸光度为纵坐标，以待 测元素的浓度或含量为横坐标绘制标准曲线 ，然后根据待测样品的峰高 ( 或吸光度 ) ，从 标准曲线上查得其相应的浓度或含量。 原子吸收定量分析方法 适用于测定与标准溶 液组成相近似的批量 试液，但由于基体及 共存元素的干扰，其 分析结果往往会产生 一定的偏差。 2 、标准加入法 是将标准溶液加入到试液中进行 测定的一种定量分析方法。 取四五份等体积的试液，从第二 份开始分别按比例加入不同量的待测 元素的标准溶液，然后用溶剂定容到 相同的体积 , 测定各溶液的吸光度。 以吸光度 A 对各溶液中标准溶液的浓度作图，把曲线外推 至横轴，原点到相交处的截距即为待测元素的浓度 Cx 。 由于每个溶液都含有相同量的试样，可以消除基体效应的 干扰，适用于基体未知，成分复杂的试液。 ? 测定要点： Cu( Ⅱ )-EDTA + PAN + Al( Ⅲ ) Cu( Ⅱ )-PAN + Al( Ⅲ )-EDTA 间接火焰原子吸收光谱法 1. pH: 4.0~5.0 2. 萃取 Cu( Ⅱ )-PAN 3. 测定水样中剩余铜，间接求的铝的含量。 原子发射光谱 原子发射光谱分析法（ atomic emission spectroscopy ， AES ）：元素的原子在外 界能量的作用下，获得能量而使其外层电子 从低能级的基态跃迁到较高能级的激发态， 激发态的原子很不稳定，返回到基态时，以 光的形式释放能量，发射出特征光谱，依据 特征光谱进行定性、定量的分析方法。 2019 年 10 月 22 日 5 时 44 分 第十章 原子吸收光谱 ? § 10.1 原子吸收光谱法原理及应用 ? § 10.2 原子发射光谱法原理及应用 原子光谱的产生是 原子核外电子 发生能级跃迁 的结果，包括 原子吸收光谱 和 原子发射光谱 以 及 原子荧光 等。 原子吸收光谱： 原子核外价电子吸收光子能量 形成的光谱 。 原子发射光谱： 原子核外价电子发射光子形成 的光谱。 原子吸收光谱法：是基于物质所产生的基态 原子对光源发出的该种元素的特征波长的光 的吸收作用来进行定量分析的方法。 § 10.1 原