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中华人民共和国电力行业标准 DL 422.3—91 工业盐酸中铁含量的测定 ——邻菲罗啉分光光度法 中华人民共和国能源部 1991-10-01 批准 1992-04-01 实施 方法概要 本方法基于在 pH4～5 的条件下，用盐酸羟胺把高铁 (三价铁 )还原成亚铁 (二价铁 )，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反应式如下： Fe2++3C 12 H8 N 2= [Fe（C 12 H8 N 2 ) 3]2+ 试剂 2.1 盐酸羟胺溶液 (质/容)10%：称取 10g 盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至 100mL，摇匀贮于棕色瓶中。 2.2 邻菲罗啉溶液 (质/容)0.1%：称取 1.0g 邻菲罗啉 (C12H8N2·H2O)溶于 100mL 无水乙醇中，用二级试剂水稀释至 1L，摇匀贮于棕色瓶中 (存放在冰箱中 )。 2.3 乙酸铵缓冲溶液：称取 100g 乙酸铵 (分析纯 )溶于 100mL 二级试剂水中，加 200mL 冰乙酸，用二级试剂水稀释至 1L，摇匀。 2.4 铁标准溶液 (1mL 含0.01mg 铁)：按 GB602—77《杂质标准溶液制备方法》配制，使用时稀释至 1/10 原浓度。 2.5 氢氧化氨 1+1 溶液：按 GB631— 89《化学试剂氨水》配制。 仪器 3.1 分光光度计： 1cm 的比色皿。 分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 根据试样铁含量按表 1 取铁工作溶液注入一组 50mL 容量瓶中，加二级试剂水 20 mL。 表 1 铁工作曲线的制作 1 mL 溶液中含 0.01 mgFe 序 号 1 2 3 4 5 6 加入铁标准 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 溶液 mL 相当于铁的 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 含量 mg 4.1.2 于上述容量瓶中，加 1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀静置 5min，加 3mL 邻菲罗 啉溶液，摇匀后，再加 5mL乙酸 -乙酸铵缓冲溶液 (2.3)，摇匀，用 35℃左右的二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。放置 15min后，在波长 510nm 处用 1cm(或2cm)比色皿，以空白溶液为参比， 测定各显色液的吸光度值。 以所测吸光度值和相应的铁含量绘制工作曲线。 4.1.3 用带线性回归的计算器对吸光度值与铁含量的数据作回归处理。以铁含量 作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，就可得到吸光度值 -铁含量的线性回归方程。 4.2 试样的测定 吸取 2.0mL 试样，按 4.1.2 条进行显色并测定吸光度值，根据标准曲线 ( 查出试样含铁的毫克数。 4.2.1 可根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量 m1 。 计算及允许误差 5.1 铁的含量 x( 以质量百分数表示 )按下式计算： 式中 m1——试样铁含量， mg； m——试样质量， g。 5.1.1 允许误差 铁的含量平行测定的允许误差不大于 0.0005%。