AM-AM-FS-Ac-17026 海味中的脂肪酸(挥发性).docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc17026 海味 脂肪酸（挥发性） 气相色谱法 AM-AM-FS-Ac-17026 海味中的脂肪酸(挥发性) 1.仪器和试剂 1.1 仪器 (a)蒸馏装置——标准蒸馏装置。 (b)气相色谱仪——使用具有全玻璃注射器和柱系统的气相色谱仪。如果HCOOH是被测酸之一，使用Ar离子检测器，否则可用火焰离子化检测器。 典型的操作条件:温度(℃)——注射区200，检测器170，柱温100；Ar流50ml/min；以及1.8m(6)玻璃柱，火焰离子化检测器可用He作为载气。 (c)填充柱的制备——称1.3g己二酸乙二醇酯放入150ml烧杯，在搅拌下溶于70ml丙酮。称0.26g 85%H3PO4放入第二个烧杯并溶于30ml丙酮。将两溶液混合。称12.5g110-120目Anakron ABS，放入500ml圆底烧瓶，加入已混合的丙酮溶液，在35℃水浴中用减压旋转蒸发器蒸发 (足够填充一个18m柱)。 均匀填充柱子，以大约20ml/min速度使Ar或N通过柱子，并在150℃柱加热炉中超过12h，使流出物直接通过1.6mm不锈钢管进入与炉子隔热的小试管。柱的基质流入试管超过2h，实际上已经停止时，柱即备好待用。 1.2 试剂 (a)丙酮——精制品。 (b)二氯乙酸(DCA)溶液——0.5M。称0.645g