AM-AM-FS-Ac-19058 槭树产品的温彻斯特铅数.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc19058 槭树 温彻斯特铅数 重量法 AM-AM-FS-Ac-19058 槭树产品的温彻斯特铅数 1.试剂 (a)碱式醋酸铅标准溶液——将Pb0在(650-670)℃加热(2.5-3)h(冷却后的产品应该是柠檬色)。将80g中性Pb(OAc)2·3H20，40g新活化的PbO及250g水加到500ml锥形瓶中，装上回流冷凝管，煮沸45min，冷却，滤去沉淀，用近期煮过的水稀释至密度为1.25(20℃)。 (b)稀的碱式Pb(OAc)2标准溶液——取一份试剂(a)，加4份体积的水，过滤。每组均要进行空白测定。 2.试验过程 2.1.空白中铅的测定 将25ml稀的标准碱式Pb(OAc)溶液转移到1OOml容量瓶中，加几滴HOAc，用水稀释至刻度。摇匀，按C测定1Oml溶液中PbSO4的量。试剂用水稀释时，加HOAc对于保证所有的Pb都在溶液中是绝对必要的。 2.2.测定 用水将25g样品转移至1OOml容量瓶中，加25ml稀的碱式Pb(OAc)2溶液，摇匀。加水至刻度，摇匀，过滤前放置≥3h。用移液管移取1Oml滤液到250ml烧杯中，加40ml和1ml H2S04摇匀，加1OOml乙醇。放置过夜，用称量过的古氏坩埚过滤，用乙醇洗涤，在10O℃烘箱中烘干，在高温炉中于550℃烧或在Bensen灯上将小坩埚放进一个大一些的坩埚，逐渐