AM-AM-FS-Ac-18072 黄油中(水不溶的)脂肪酸(WIA)和丁酸.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc18072 黄油 (水不溶的)脂肪酸(WIA) 丁酸 色谱法 AM-AM-FS-Ac-18072 黄油中(水不溶的)脂肪酸(WIA)和丁酸 1.仪器和试剂 1.1 仪器 色谱管——约为2×40—50cm。27-19A中描述的管子也是适宜的。 1.2 试剂 (a)正己烷-丁醇溶液——含1%正丁醇的正己烷。见27-1gB(d)。 (b)硅酸——专为色谱而制的马林克罗特粉。在130℃干燥2h并保存在塞紧的瓶中。 (c)氨性乙二醇溶液——在蒸汽浴上加热，把500g溴甲酚绿溶于500ml亚乙基二醇。冷却，滴加NH4OH直到溶液为深蓝色(1—3滴)，然后过量1滴。与硅酸混合时，该溶液变为檄揽绿色。 (d)氢氧化钾乙醇标准溶液0.05N。在蒸汽浴上加热并旋动把4gKOH小粒溶于100ml异丙醇中。倾出附着在瓶上的少量KOH溶液的表面液层。用400ml异丙醇和500ml乙醇稀释到1L。以2滴百里酚蓝作指示剂，用NBS苯甲酸标定。 (e)百里酚蓝溶液——在10ml 0.05NKOH乙醇溶液和90ml异丙醇中溶解300mg百里酚蓝。溶液应为蓝色，如果不蓝，加足够的0.05N的KOH乙醇溶液直到溶液成为深蓝。 (f)甲酚红指示剂——在20ml乙醇中溶解50mg甲酚红。加1.3ml 0.1N NaOH并用水稀释到50ml。 2.试验过程 2.1.样品