AM-AM-FS-Ac-17025 海味中的脂肪酸 (挥发性).docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc17025 海味 脂肪酸（挥发性） 色谱分离C2-C4的饱和脂肪酸 AM-AM-FS-Ac-17025 海味中的脂肪酸 (挥发性) 1.试验过程 1.1.分配柱的制备 置5g硅酸于上釉瓷蒸发皿中，加1ml红R指示剂溶液和刚好使1M的NH4OH对其显示碱性颜色的指示剂(通常1滴足够)。加大量水使硅酸吸透，在BuOH-CHCl3溶液中不变粘或结块(每批硅酸的加水量都必须测定，通常硅酸重量的变化为50—75%)。用研棒充分混合均匀，加约25ml、1%的丁醇氯仿溶液，混成粘稠液以易于倒出。将其倾入色谱管，管的收缩端颈部塞有小棉花团，倒入时微微倾斜管，避免带进空气。如倒入时形成气泡，用长玻璃棒搅动管内悬浮物赶出气泡。 垂直夹住管，在顶部插入带有1?L的橡胶塞，其上装有一根弯成90°角的玻璃管，用本生夹夹住管的受力处，连接玻璃弯管与压力源(压缩气体钢瓶)，17-24A(C)。调节压力至34.5—68.9KPa，使剩余溶液受压通过柱滴下。 在剩余溶液移动期间，凝胶填充物下降。当柱填装物下移时，凝胶微粒会附在管壁上，但最后，管壁上的凝胶基本上也会挪走。这时是柱的最佳密度状态，柱已制成备用。加压直至溶液到达柱表面，如溶液低于表面通过，会引起干柱或柱的龟裂，或者出现气泡，则要将管中填充物冲洗出，用溶液再混成浆状，重新装柱。