AM-AM-FS-Ac-18087 干酪中的柠檬酸.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc18087 干酪 柠檬酸 重量法 AM-AM-FS-Ac-18087 干酪中的柠檬酸 1.试验过程 1.1.步骤 向10g制备好的样品中加入20ml约50℃的H2O，用力摇到干酪彻底打碎。加20ml H2SO4(1+1)和2ml 20%磷钨酸溶液，用力摇。放置5min，过滤。向20ml滤液中加10ml Br-H2O(注意:见溴的安全说明)和5ml KBr溶液 (40mlH2O中含15g);按B中进行氧化作用。加足够的FeSO4溶液使MnO2沉淀溶解。若存在柠檬酸，则生成迅速沉降的大量白色沉淀。 1.2.定量重量法 按18-121C通过加Na2C2O4溶液来制备悬浮液。用力摇1min并加100ml 1% H2SO4，每次加25ml，每次加入后用力摇。加3ml 20%磷钨酸溶液摇匀;然后加25g粉碎的无水Na2SO4，摇5min。避免翻腾，在摇动中保持混合液是热的(约50℃)。用温水把混合物转到300ml容量瓶中，冷却到20℃，并用水稀释到体积。充分混合，在10min内不时摇动;用干折叠滤纸过滤，弃去前几毫升溶液。 把200ml滤液加热至沸，趁热加20ml H2SO4(1+1)和2ml磷钨酸溶液混合并放置15min。用H2O把混合物转到250ml容量瓶中，冷却到20℃，用H2O稀释到体积，并用干折叠滤纸过滤。