AM-AM-FS-Ac-18071 黄油中(水不溶的)脂肪酸(WIA).docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc18071 黄油 (水不溶的)脂肪酸(WIA) 重量法 AM-AM-FS-Ac-18071 黄油中(水不溶的)脂肪酸(WIA) 1.试验过程 称50g制备好的样品，放入250ml离心瓶中，加10mlH2O;如果必要，在热水(不是蒸汽)浴上重新融化，加50ml醚。摇动到脂肪溶解。加10滴酚酞，以约0.2ml的增量把1N NaOH加到离心瓶中的混合物中，一直中和到明显的粉红色，加碱时要摇动。过量0.5ml，再摇动不少于2min。在此期间和连续摇动时，应小心地释放压力几次，以避免喷出塞子而损失瓶中的东西 (很难同时摇动1个以上的瓶子，因为塞子滑而且压力增大)。 去掉塞子，加50ml石油醚，摇几次并以约1200r/min转速离心5min(如果分离不明显，可再长些)。把瓶子放在水平表面并虹吸出醚-醋层。(如果分离后醚层微红，加10ml H2O摇动，并按前述再次离心。如果醚层还有微红色，加25ml醚，摇动，再次离心)。用25ml醚洗涤留在离心瓶中的水层;摇几秒钟充分混合，加25ml石油醚再摇混合。离心，同前虹吸出醚层，按上述步骤重复洗涤。如果任一次洗后酚酞的碱性的红色消失，加入更多的酚酞和碱，使其具有明显的红色 (不是粉红)。 把1ml H2SO4(1+1)加到离心瓶中的残留物上并用力摇几秒钟。然后加5ml 10%