AM-AM-FS-Ac-12017 食品中的氟化物(不溶性的).docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc12017 食品 氟化物（不溶性的） 滴定法 AM-AM-FS-Ac-12017 食品中的氟化物(不溶性的) 1.试验过程 (氟硼酸盐，氟硅酸盐等) 1.1.样品的制备 取200g样品，用石灰水调至碱性，蒸发至干，然后灰化。用含有足量HOAc的水分解碳酸盐，浸取粗灰；过滤，灼烧不溶物，用HOAc(1+2)浸取，再次过滤。不溶部分中含有CaSiO3和CaF2，而滤液中含有全部H3BO3。 1.2.定性试验I 灰化从A得到的含有不溶物的滤纸，与少量沉淀的SiO2混合，转移到短试管里，小试管与装有几滴水的小U型管相连。加入1—2mlH2SO4，将试管放在盛水的烧杯里，烧杯放在蒸气浴上30—40min。如果有F存在，产生的SiF4被水分解并在U型管里，形成凝胶沉积在管壁上。 按12-13(取10—100g样品(取决于物料和硼酸的含量)，用10%NaOH溶液调至明显碱性，在铂碟中挥发至干。灼烧到有机物质完全炭化，应避免高热；冷却，用约20ml热水浸提，滴加HCl，直到溶液呈明显酸性。过滤到100ml容量瓶申，用少量热水洗 (滤液体积应小于50—60ml)，把装有未氧化的碳的过滤器里的物质放回铂碟内，用石灰水湿润使之显明显碱性，在蒸汽浴上干燥，并灼烧成白灰。用几毫升HCl(1+3)溶解白灰，加入到盛有水的100ml容量瓶中，